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wenjiaxu

银虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质 耐用性符合要求的标准是什么呢?

最近在做有关物质的方法学考察,在做到耐用性试验的时候,分别考察柱温变化± 5℃(设定标准条件下柱温30℃)、流速相对值变化± 10%,pH值± 0.2、波长± 5nm以及采用两根不同品牌的色谱柱,由于我的样品是很不稳定的,需要临用新配,因此每个条件只进了一针,我想请问一下,耐用性符合要求的标准是什么呢?谢谢大家!!!1
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骆越

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-26 08:25:15
每个条件需要各测2次,主峰拖尾银子小于等于2.0,主峰与杂质峰基线分离,各条件下测得结果(n=6)的RSD不大于2.0%。
7楼2013-04-25 13:22:12
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查看全部 10 个回答

tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-03-15 08:16:23
这些项目波长±5nm是咋定出来的呢?比如pH?
流动相中pH是不能改变的吧?正负0.2的范围对色谱条件影响还是比较大的。
波长?如果感觉有必要做的话请参考正常情况下ChP2010规定的UV波长误差允许范围。
采用不同品牌的色谱柱是必要的
一个方法耐用性好的话在允许范围内,各参数微小变化对检测结果是没有影响的,当然包括峰形和分离度等
当然试验目的不是为了证实方法耐用性好,如果哪方面对检测结果有影响,标注并按规定做就好。
也遇见过耐用性很差的方法,色谱柱厂家、型号等等都必须严格按规定来做,但是重现性好,这就OK。
人寿百年尔,谁得死其所。有生当醉饮,借月照华庭。
2楼2013-03-14 15:53:22
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-14 21:57:48
个人感觉没有统一标准,耐用性的目的是什么,你首先要搞清楚。就是看你的试验在哪些检测条件的微小波动下对检测结果影响不大;如果有些条件(比如:PH或者流速)对检测结果影响很大,那么在制定标准的时候就一定要写清楚,以便其他人可以用你的方法重复出试验来。
生命不息,奋斗不止
3楼2013-03-14 20:36:32
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zywandhcp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-03-18 08:36:02
我们做耐用性也是每个条件只进了一针(一针有关一针对照),按有关的计算结果求的RSD,看偏差是否合适。波长±5nm是否有些偏大?范围我们是按美国药典的适用范围
心如浮云常自在意似流水任东西
4楼2013-03-15 09:02:58
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