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有关物质 耐用性符合要求的标准是什么呢？
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| 最近在做有关物质的方法学考察，在做到耐用性试验的时候，分别考察柱温变化± 5℃（设定标准条件下柱温30℃）、流速相对值变化± 10%，pH值± 0.2、波长± 5nm以及采用两根不同品牌的色谱柱，由于我的样品是很不稳定的，需要临用新配，因此每个条件只进了一针，我想请问一下，耐用性符合要求的标准是什么呢？谢谢大家！！！1 |
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【答案】应助回帖
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这些项目波长±5nm是咋定出来的呢？比如pH？ 流动相中pH是不能改变的吧？正负0.2的范围对色谱条件影响还是比较大的。 波长？如果感觉有必要做的话请参考正常情况下ChP2010规定的UV波长误差允许范围。 采用不同品牌的色谱柱是必要的 一个方法耐用性好的话在允许范围内，各参数微小变化对检测结果是没有影响的，当然包括峰形和分离度等 当然试验目的不是为了证实方法耐用性好，如果哪方面对检测结果有影响，标注并按规定做就好。 也遇见过耐用性很差的方法，色谱柱厂家、型号等等都必须严格按规定来做，但是重现性好，这就OK。 |
2楼2013-03-14 15:53:22
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4楼2013-03-15 09:02:58
【答案】应助回帖
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1、按照样品测试方法进样。又有系统又有样品，耐用性试验首先系统适用性要符合最基本的要求；其次样品测试结果要相差不大（比如0.005%，换一个条件做变成了0.007%，RSD很大，但是绝对值很小，所以也可以认为结果相差不大；如果一个条件是0.5%，换一个条件是0.55%，RSD不大，但是绝对值大，相差就大了。所以我觉得最好不要报告RSD，也不要报告置信区间。） 2、你还差一个改变流动相比例的耐用性。 3、各条件变化范围要看情况调整，如果某条件是关键影响因素，最好缩小变化范围，并在结论中提出需要严格控制该条件。 |
5楼2013-03-15 11:37:44
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8楼2013-04-25 15:46:26
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因为是要考察各参数的微小变化对于检测结果的影响程度，所以一般是从一下几个方面来衡量： 1、参数变化后，色谱峰性质有没有发生变化，比如系统适应性评价参数有没有变化（塔板数、拖尾因子、分离度等），如果还符合系统评价的内容，那么可以认为通过。 2、分离能力有没有变化，如各色谱峰分离度有没有不符合药典要求的，有没有峰个数的变化情况，如果没有则认为通过。 3、杂质检测结果有没有变化，一般是考擦最大单个杂质、总杂质等的RSD变化情况。具体RSD可接受限参照药审中心老师发的电子刊物： 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。 |
9楼2013-04-26 08:32:15
星海慧儿
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