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lwg2006119

金虫 (著名写手)

[求助] 求助：不能溶解怎么办？

最近在做一个药物的方法验证，要求是这样的：“取本品素片1片，研细。精密称定约225 mg粉末，溶于100 mL甲醇中，震摇使溶解；精密移取2.0ml至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，过0.45 um滤膜。”
      放进甲醇中不能溶解怎么办？超声也不行
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知识改变命运！
1楼2013-03-05 16:32:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 我感觉也是辅料不溶解，这是做一个方法验证应该是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:23
只是辅料不溶解吧，该法应该能完全溶出主药吧？是在做辅料干扰吗？取滤液测定即可。
楼主最好具体写明所做试验的目的及整体情况，否则大伙没法准确理解你的意图从而无法有效的帮助到你。

是测含量还是什么？如果是，回收率很关键，回收率没问题，该前处理方法就OK。
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2楼2013-03-05 16:42:43
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wuyi0982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lwg2006119: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2013-03-05 20:55:27
古可ぷ: 金币+3, 感谢应助 2013-03-05 23:30:11
个人认为 楼主拿到的这个标准存在问题，或者提供标准方故意隐瞒，有几个问题：
1.片剂生产除原料外还有辅料，我想这个楼主一定知道，那么辅料里面或许就存在不溶于甲醇的，这点应该能解释你的疑问。
2.片剂需要验证无外乎溶出度、含量、鉴别等，看楼主样品的处理方式推断应该是做含量或者鉴别，做含量一片肯定是不符合规定，因为需要考虑到片重的波动，至少是取10片，要求严格的需取片重差异项下样品来做，那么鉴别就可以用含量项下研细粉末来做。如果是做鉴别最后10ml量是不是太少了点。
3.样品研细，精密称定，至容量瓶中，加甲醇适量，超声溶解，放冷至室温，定容至刻度，滤过，取续滤液2.0ml至10ml量瓶中，定容作为供试品。我想这样才是合理的样品处理过程。
4.不管楼主你是做什么实验，样品处理都是第一步，所以需要你仔细，如果怀疑方法有问题可以询问提供方法者。
不知道能不能给楼主提供些思路。
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5楼2013-03-05 17:22:36
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢参与，欢迎常来。 2013-03-11 08:30:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-03-05 16:50:24
操作步骤叙述有问题，应该是“取xx 多少，精密称定，加溶剂适量，超声或振摇使溶解，加溶剂至刻度，摇匀，滤过”等等，往容量瓶中直接加满，再超声，有问题，不好操作。

叙述没问题，你的理解是中国式思维。
换种说法：
取本品素片1片，研细。精密称定约225 mg粉末于250ml容量瓶中，精密加入100 mL甲醇，震摇使溶解；精密移取2.0ml至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，过0.45 um滤膜。
能理解我的意思吗？
国外不推荐超声而是振摇，因超声带来的不可控因素太多，振摇的频率和时间相对容易验证。
超声的频率、时间以及对药物的稳定性、散热、晶型及粒径的影响等等很难验证是否有干扰。
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10楼2013-03-09 14:52:55
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普通回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯，叙述是有点问题，这是从英文翻译过来的，有点直接。 2013-03-05 20:45:42
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:51
操作步骤叙述有问题，应该是“取xx 多少，精密称定，加溶剂适量，超声或振摇使溶解，加溶剂至刻度，摇匀，滤过”等等，往容量瓶中直接加满，再超声，有问题，不好操作。
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gwmgyp
3楼2013-03-05 16:50:24
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 应该是这样的，准备再按照虫友建议再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:30:01
一般是超声后滤过，你素片里面肯定是含有不溶于甲醇的辅料，不过建议滤过前后各做一个样，比较滤膜对样品是否有吸附。
而且同意3楼说法，你那个说法不严谨。因为超声过程中可能存在甲醇挥发，影响你最后的含量。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
4楼2013-03-05 17:06:52
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lwg2006119

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wuyi0982 at 2013-03-05 17:22:36
个人认为 楼主拿到的这个标准存在问题，或者提供标准方故意隐瞒，有几个问题：
1.片剂生产除原料外还有辅料，我想这个楼主一定知道，那么辅料里面或许就存在不溶于甲醇的，这点应该能解释你的疑问。
2.片剂需要验 ...

非常感谢，这是一个西药的方法验证，方法应该是成熟的，原文是这样的：Preparation of test solution: Powder 1 uncoated tablet, weigh about 225 mg of powder accurately, dissolve in 100ml of methanol, shake for dissolution, dilute 2.0 ml of this solution to 10ml with methanol, then filter with 0.45 μm membrane.
这步实验的下一步是做紫外扫描，属于中间精密度的一部分，也算是做含测吧。
我原来做中药，这次是帮别人做，不过都是相通的，据我判断可能是辅料不溶解，听取了朋友们的建议，准备再重新做一下。
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知识改变命运！
6楼2013-03-05 21:00:43
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lwg2006119

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-03-05 16:50:24
操作步骤叙述有问题，应该是“取xx 多少，精密称定，加溶剂适量，超声或振摇使溶解，加溶剂至刻度，摇匀，滤过”等等，往容量瓶中直接加满，再超声，有问题，不好操作。

嗯，是从这段英文翻译过来的：Preparation of test solution: Powder 1 uncoated tablet, weigh about 225 mg of powder accurately, dissolve in 100ml of methanol, shake for dissolution, dilute 2.0 ml of this solution to 10ml with methanol, then filter with 0.45 μm membrane.
没有仔细雕琢语言措辞。
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知识改变命运！
7楼2013-03-05 21:02:19
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lwg2006119

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duliuhui at 2013-03-05 16:42:43
只是辅料不溶解吧，该法应该能完全溶出主药吧？是在做辅料干扰吗？取滤液测定即可。
楼主最好具体写明所做试验的目的及整体情况，否则大伙没法准确理解你的意图从而无法有效的帮助到你。

是测含量还是什么？如果 ...

回收率应该做过，这是个成熟的方法，实验的下一步是紫外扫描，也算是做含测吧。
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知识改变命运！
8楼2013-03-05 21:03:44
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hexinhua0920

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-03-09 10:02:53
你好，不能溶解？
1、请明确是活性成分不能溶解？还是全部？
2、活性成分能否溶解在甲醇中，从文献资料看是没有问题。
3、辅料有吸附？一般能溶解在溶剂中，那么在溶剂中吸附的可能性很少
4、请考虑研磨是否足够细？因辅料不溶于甲醇，有可能不能全部溶解出，可以考虑研磨足够细
5、也可以考虑采用溶出介质崩解后在适量，在用甲醇定容。
6、总之，需要考虑样品怎么提取。用加样回收的方法来评估。
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9楼2013-03-08 14:39:40
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