24小时热门版块排行榜    

查看: 2737  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lwg2006119

金虫 (著名写手)

[求助] 求助:不能溶解怎么办?

最近在做一个药物的方法验证,要求是这样的:“取本品素片1片,研细。精密称定约225 mg粉末,溶于100 mL甲醇中,震摇使溶解;精密移取2.0ml至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,过0.45 um滤膜。”
      放进甲醇中不能溶解怎么办?超声也不行
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

知识改变命运!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuyi0982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2013-03-05 20:55:27
古可ぷ: 金币+3, 感谢应助 2013-03-05 23:30:11
个人认为 楼主拿到的这个标准存在问题,或者提供标准方故意隐瞒,有几个问题:
1.片剂生产除原料外还有辅料,我想这个楼主一定知道,那么辅料里面或许就存在不溶于甲醇的,这点应该能解释你的疑问。
2.片剂需要验证无外乎溶出度、含量、鉴别等,看楼主样品的处理方式推断应该是做含量或者鉴别,做含量一片肯定是不符合规定,因为需要考虑到片重的波动,至少是取10片,要求严格的需取片重差异项下样品来做,那么鉴别就可以用含量项下研细粉末来做。如果是做鉴别最后10ml量是不是太少了点。
3.样品研细,精密称定,至容量瓶中,加甲醇适量,超声溶解,放冷至室温,定容至刻度,滤过,取续滤液2.0ml至10ml量瓶中,定容作为供试品。我想这样才是合理的样品处理过程。
4.不管楼主你是做什么实验,样品处理都是第一步,所以需要你仔细,如果怀疑方法有问题可以询问提供方法者。
不知道能不能给楼主提供些思路。
5楼2013-03-05 17:22:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 我感觉也是辅料不溶解,这是做一个方法验证应该是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:23
只是辅料不溶解吧,该法应该能完全溶出主药吧?是在做辅料干扰吗?取滤液测定即可。
楼主最好具体写明所做试验的目的及整体情况,否则大伙没法准确理解你的意图从而无法有效的帮助到你。

是测含量还是什么?如果是,回收率很关键,回收率没问题,该前处理方法就OK。
2楼2013-03-05 16:42:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯,叙述是有点问题,这是从英文翻译过来的,有点直接。 2013-03-05 20:45:42
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:51
操作步骤叙述有问题,应该是“取xx 多少,精密称定,加溶剂适量,超声或振摇使溶解,加溶剂至刻度,摇匀,滤过”等等,往容量瓶中直接加满,再超声,有问题,不好操作。
gwmgyp
3楼2013-03-05 16:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 应该是这样的,准备再按照虫友建议再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:30:01
一般是超声后滤过,你素片里面肯定是含有不溶于甲醇的辅料,不过建议滤过前后各做一个样,比较滤膜对样品是否有吸附。
而且同意3楼说法,你那个说法不严谨。因为超声过程中可能存在甲醇挥发,影响你最后的含量。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
4楼2013-03-05 17:06:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +6 yangfz 2026-03-17 6/300 2026-03-17 21:30 by hmn_wj
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[考研] 341求调剂 +5 捣蛋猪猪 2026-03-11 7/350 2026-03-17 19:09 by 捣蛋猪猪
[考研] 材料专硕306英一数二 +7 z1z2z3879 2026-03-16 9/450 2026-03-17 17:31 by ccjequ
[考研] 344求调剂 +4 knight344 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:27 by ruiyingmiao
[考研] 【0856】化学工程(085602)313 分,本科学科评估A类院校化学工程与工艺,诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 8/400 2026-03-17 16:57 by ruiyingmiao
[考研] 085600材料与化工 +4 安全上岸! 2026-03-16 4/200 2026-03-17 14:02 by 勇敢太监王公公
[考博] 26申博 +4 八旬速览 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 材料工程调剂 +4 咪咪空空 2026-03-11 4/200 2026-03-13 19:57 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
信息提示
请填处理意见