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lwg2006119

金虫 (著名写手)

[求助] 求助:不能溶解怎么办?

最近在做一个药物的方法验证,要求是这样的:“取本品素片1片,研细。精密称定约225 mg粉末,溶于100 mL甲醇中,震摇使溶解;精密移取2.0ml至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,过0.45 um滤膜。”
      放进甲醇中不能溶解怎么办?超声也不行
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 应该是这样的,准备再按照虫友建议再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:30:01
一般是超声后滤过,你素片里面肯定是含有不溶于甲醇的辅料,不过建议滤过前后各做一个样,比较滤膜对样品是否有吸附。
而且同意3楼说法,你那个说法不严谨。因为超声过程中可能存在甲醇挥发,影响你最后的含量。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
4楼2013-03-05 17:06:52
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 我感觉也是辅料不溶解,这是做一个方法验证应该是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:23
只是辅料不溶解吧,该法应该能完全溶出主药吧?是在做辅料干扰吗?取滤液测定即可。
楼主最好具体写明所做试验的目的及整体情况,否则大伙没法准确理解你的意图从而无法有效的帮助到你。

是测含量还是什么?如果是,回收率很关键,回收率没问题,该前处理方法就OK。
2楼2013-03-05 16:42:43
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯,叙述是有点问题,这是从英文翻译过来的,有点直接。 2013-03-05 20:45:42
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:51
操作步骤叙述有问题,应该是“取xx 多少,精密称定,加溶剂适量,超声或振摇使溶解,加溶剂至刻度,摇匀,滤过”等等,往容量瓶中直接加满,再超声,有问题,不好操作。
gwmgyp
3楼2013-03-05 16:50:24
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wuyi0982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2013-03-05 20:55:27
古可ぷ: 金币+3, 感谢应助 2013-03-05 23:30:11
个人认为 楼主拿到的这个标准存在问题,或者提供标准方故意隐瞒,有几个问题:
1.片剂生产除原料外还有辅料,我想这个楼主一定知道,那么辅料里面或许就存在不溶于甲醇的,这点应该能解释你的疑问。
2.片剂需要验证无外乎溶出度、含量、鉴别等,看楼主样品的处理方式推断应该是做含量或者鉴别,做含量一片肯定是不符合规定,因为需要考虑到片重的波动,至少是取10片,要求严格的需取片重差异项下样品来做,那么鉴别就可以用含量项下研细粉末来做。如果是做鉴别最后10ml量是不是太少了点。
3.样品研细,精密称定,至容量瓶中,加甲醇适量,超声溶解,放冷至室温,定容至刻度,滤过,取续滤液2.0ml至10ml量瓶中,定容作为供试品。我想这样才是合理的样品处理过程。
4.不管楼主你是做什么实验,样品处理都是第一步,所以需要你仔细,如果怀疑方法有问题可以询问提供方法者。
不知道能不能给楼主提供些思路。
5楼2013-03-05 17:22:36
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