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lwg2006119

金虫 (著名写手)

[求助] 求助:不能溶解怎么办?

最近在做一个药物的方法验证,要求是这样的:“取本品素片1片,研细。精密称定约225 mg粉末,溶于100 mL甲醇中,震摇使溶解;精密移取2.0ml至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,过0.45 um滤膜。”
      放进甲醇中不能溶解怎么办?超声也不行
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢参与,欢迎常来。 2013-03-11 08:30:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-03-05 16:50:24
操作步骤叙述有问题,应该是“取xx 多少,精密称定,加溶剂适量,超声或振摇使溶解,加溶剂至刻度,摇匀,滤过”等等,往容量瓶中直接加满,再超声,有问题,不好操作。

叙述没问题,你的理解是中国式思维。
换种说法:
取本品素片1片,研细。精密称定约225 mg粉末于250ml容量瓶中,精密加入100 mL甲醇,震摇使溶解;精密移取2.0ml至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,过0.45 um滤膜。
能理解我的意思吗?
国外不推荐超声而是振摇,因超声带来的不可控因素太多,振摇的频率和时间相对容易验证。
超声的频率、时间以及对药物的稳定性、散热、晶型及粒径的影响等等很难验证是否有干扰。
10楼2013-03-09 14:52:55
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 我感觉也是辅料不溶解,这是做一个方法验证应该是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:23
只是辅料不溶解吧,该法应该能完全溶出主药吧?是在做辅料干扰吗?取滤液测定即可。
楼主最好具体写明所做试验的目的及整体情况,否则大伙没法准确理解你的意图从而无法有效的帮助到你。

是测含量还是什么?如果是,回收率很关键,回收率没问题,该前处理方法就OK。
2楼2013-03-05 16:42:43
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯,叙述是有点问题,这是从英文翻译过来的,有点直接。 2013-03-05 20:45:42
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:51
操作步骤叙述有问题,应该是“取xx 多少,精密称定,加溶剂适量,超声或振摇使溶解,加溶剂至刻度,摇匀,滤过”等等,往容量瓶中直接加满,再超声,有问题,不好操作。
gwmgyp
3楼2013-03-05 16:50:24
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 应该是这样的,准备再按照虫友建议再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:30:01
一般是超声后滤过,你素片里面肯定是含有不溶于甲醇的辅料,不过建议滤过前后各做一个样,比较滤膜对样品是否有吸附。
而且同意3楼说法,你那个说法不严谨。因为超声过程中可能存在甲醇挥发,影响你最后的含量。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
4楼2013-03-05 17:06:52
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