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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2025级博士研究生招生报考通知
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lwg2006119

金虫 (著名写手)

[求助] 求助:不能溶解怎么办?

最近在做一个药物的方法验证,要求是这样的:“取本品素片1片,研细。精密称定约225 mg粉末,溶于100 mL甲醇中,震摇使溶解;精密移取2.0ml至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,过0.45 um滤膜。”
      放进甲醇中不能溶解怎么办?超声也不行
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lwg2006119

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wuyi0982 at 2013-03-05 17:22:36
个人认为 楼主拿到的这个标准存在问题,或者提供标准方故意隐瞒,有几个问题:
1.片剂生产除原料外还有辅料,我想这个楼主一定知道,那么辅料里面或许就存在不溶于甲醇的,这点应该能解释你的疑问。
2.片剂需要验 ...

非常感谢,这是一个西药的方法验证,方法应该是成熟的,原文是这样的:Preparation of test solution: Powder 1 uncoated tablet, weigh about 225 mg of powder accurately, dissolve in 100ml of methanol, shake for dissolution, dilute 2.0 ml of this solution to 10ml with methanol, then filter with 0.45 μm membrane.
这步实验的下一步是做紫外扫描,属于中间精密度的一部分,也算是做含测吧。
我原来做中药,这次是帮别人做,不过都是相通的,据我判断可能是辅料不溶解,听取了朋友们的建议,准备再重新做一下。
知识改变命运!
6楼2013-03-05 21:00:43
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 我感觉也是辅料不溶解,这是做一个方法验证应该是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:23
只是辅料不溶解吧,该法应该能完全溶出主药吧?是在做辅料干扰吗?取滤液测定即可。
楼主最好具体写明所做试验的目的及整体情况,否则大伙没法准确理解你的意图从而无法有效的帮助到你。

是测含量还是什么?如果是,回收率很关键,回收率没问题,该前处理方法就OK。
2楼2013-03-05 16:42:43
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯,叙述是有点问题,这是从英文翻译过来的,有点直接。 2013-03-05 20:45:42
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:29:51
操作步骤叙述有问题,应该是“取xx 多少,精密称定,加溶剂适量,超声或振摇使溶解,加溶剂至刻度,摇匀,滤过”等等,往容量瓶中直接加满,再超声,有问题,不好操作。
gwmgyp
3楼2013-03-05 16:50:24
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lwg2006119: 金币+2, ★★★很有帮助, 应该是这样的,准备再按照虫友建议再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-05 23:30:01
一般是超声后滤过,你素片里面肯定是含有不溶于甲醇的辅料,不过建议滤过前后各做一个样,比较滤膜对样品是否有吸附。
而且同意3楼说法,你那个说法不严谨。因为超声过程中可能存在甲醇挥发,影响你最后的含量。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
4楼2013-03-05 17:06:52
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