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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TEM观测孔径和N2吸附脱附孔径
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Teric.D

铜虫 (小有名气)

[交流] TEM观测孔径和N2吸附脱附孔径

对同种的多孔材料进行表征，通过TEM观测得到的孔径是4nm左右
再通过N2吸附脱附，以4倍的孔容除以比表面积算的的平均孔径是18nm
为何两者相差这么多？
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1楼 2013-03-01 19:54:23
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gen@gen

铁杆木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
9楼: Originally posted by 595227049 at 2013-03-03 09:55:36
如果你的样品比较碎的话，有没有可能在算BET的时候，将碎片之间的空隙和裂痕也算进去了。...

这个是肯定的，有一类孔就是由粒子堆积造成的裂缝形成的，叫做裂缝孔
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16楼2013-03-05 15:33:57
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普通回帖

小娜不在

木虫 (正式写手)
★ ★
Teric.D(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-03-02 12:22:15

N2吸附模型选择很重要，TEM样品制备和找样很关键。
你这是什么材料，孔径可以这么算的？
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2楼2013-03-02 09:28:45
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★
Teric.D(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-02 12:22:23
存在误差的原因很多。材料包含的孔可能大小、形状不均一。N2吸附脱附数据可以用来计算孔径分布，如果选择的孔结构模型合适，至少介孔孔径分布是可计算的。D=4V/S仅适用于圆柱状孔。用D=4V/S算出孔径为18nm可能是比表面积部分是由微孔贡献造成的。TEM看到的4nm左右孔是介孔，但TEM的分辨率未必够高，有些微孔观测不到，同时TEM观察到的孔可能是孔口而不是孔腔，未必可靠。
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3楼2013-03-02 10:48:53
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595227049

金虫 (正式写手)
★ ★
Teric.D(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-02 12:22:29
TEM一般的分辨率应该没有那么高，是HR的吗？
做完BET吸附之后，应该直接就有孔径的数据的。你的这个算法好像没有见过，是哪里出现过的吗？

TEM一般来说是从局部来反应材料的孔径，一般来说只能验证BET的结果。而BET是整体来分析，更具有代表性。

还要就是，我不太清楚孔径大小和晶格大小怎么区分，有没有可能是TEM看见的条纹反应的是材料的晶格。
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4楼2013-03-02 11:03:03
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 595227049 at 2013-03-02 11:03:03
TEM一般的分辨率应该没有那么高，是HR的吗？
做完BET吸附之后，应该直接就有孔径的数据的。你的这个算法好像没有见过，是哪里出现过的吗？

TEM一般来说是从局部来反应材料的孔径，一般来说只能验证BET的结果。而 ...

1 TEM是普通的，不是高倍的，我是通过量取多个重复单元来计算单个大小的。
2 设个算法如LS所说，是算柱状的，如果没记错的话，算出来的应该是最可几孔径。
3 TEM看到的条纹应该不是晶格吧??
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5楼2013-03-02 19:55:07
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-03-02 10:48:53
存在误差的原因很多。材料包含的孔可能大小、形状不均一。N2吸附脱附数据可以用来计算孔径分布，如果选择的孔结构模型合适，至少介孔孔径分布是可计算的。D=4V/S仅适用于圆柱状孔。用D=4V/S算出孔径为18nm可能是比表 ...

我制备的材料比较容易结晶，所以比较碎，观测的部分结构相对完整一些，我想问的是，相对较碎的情况对于N2吸所测的结果能真实反映孔径大小吗？
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6楼2013-03-02 19:58:50
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wangjia11s

木虫 (正式写手)
★
Teric.D(金币+1): 谢谢参与
看了你们的留言，我有一个问题，用含有介孔的块体材料做N2吸附，那结果会有什么变化？
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8楼2013-03-03 08:46:01
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595227049

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by Teric.D at 2013-03-02 19:55:07
1 TEM是普通的，不是高倍的，我是通过量取多个重复单元来计算单个大小的。
2 设个算法如LS所说，是算柱状的，如果没记错的话，算出来的应该是最可几孔径。
3 TEM看到的条纹应该不是晶格吧??...

如果你的样品比较碎的话，有没有可能在算BET的时候，将碎片之间的空隙和裂痕也算进去了。
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9楼2013-03-03 09:55:36
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-03-03 12:39:11
首先，你概念弄混了：TEM观测孔径不等同于和N2吸附脱附孔径。前者是观察到的，后者表示的是平均孔径，如果TEM够精确，看到的主要的孔等同于氮吸附法做出来的最可几孔径，这个最可几孔径不是计算出来的，是测试出来的，和平均孔径没有关系。
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10楼2013-03-03 12:34:56
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjia11s at 2013-03-03 08:46:01
看了你们的留言，我有一个问题，用含有介孔的块体材料做N2吸附，那结果会有什么变化？

物理过程对于材料本省不会影响。
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11楼2013-03-03 12:41:48
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-03-03 12:34:56
首先，你概念弄混了：TEM观测孔径不等同于和N2吸附脱附孔径。前者是观察到的，后者表示的是平均孔径，如果TEM够精确，看到的主要的孔等同于氮吸附法做出来的最可几孔径，这个最可几孔径不是计算出来的，是测试出来的 ...

多谢指正。那么请问，采用公式算出来的孔径是什么孔径呢？
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12楼2013-03-03 12:43:11
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by Teric.D at 2013-03-03 12:43:11
多谢指正。那么请问，采用公式算出来的孔径是什么孔径呢？...

4V/比表面积算出来的是平均孔径
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13楼2013-03-03 21:49:38
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wangjia11s

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by Teric.D at 2013-03-03 12:41:48
物理过程对于材料本省不会影响。...

多谢。这样的话，催化剂的质量也没有影响了。
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14楼2013-03-04 14:49:28
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wangjia11s at 2013-03-04 14:49:28
多谢。这样的话，催化剂的质量也没有影响了。...

这个要看你材料本身的稳定性和做氮气吸脱是的处理温度。
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15楼2013-03-04 17:36:00
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wangjia11s

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by Teric.D at 2013-03-04 17:36:00
这个要看你材料本身的稳定性和做氮气吸脱是的处理温度。...

能否具体一点。我的理解是催化剂本身的所含有的水汽，杂质等在脱气的过程中会脱掉，这会影响吸附过程？
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17楼2013-03-05 17:22:04
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by gen@gen at 2013-03-05 15:33:57
这个是肯定的，有一类孔就是由粒子堆积造成的裂缝形成的，叫做裂缝孔...

嗯，理解了，多谢！
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18楼2013-03-07 23:27:27
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by wangjia11s at 2013-03-05 17:22:04
能否具体一点。我的理解是催化剂本身的所含有的水汽，杂质等在脱气的过程中会脱掉，这会影响吸附过程？...

只要在处理温度下物质本身分解或化学转变就没问题。
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19楼2013-03-07 23:28:57
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wangjia11s

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by Teric.D at 2013-03-07 23:28:57
只要在处理温度下物质本身分解或化学转变就没问题。...

恩，多谢！
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20楼2013-03-08 08:44:31
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2013-03-08 10:18:20
一般都用BET的结果。
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21楼2013-03-08 09:25:58
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weijun.deng

木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-03-03 12:34:56
首先，你概念弄混了：TEM观测孔径不等同于和N2吸附脱附孔径。前者是观察到的，后者表示的是平均孔径，如果TEM够精确，看到的主要的孔等同于氮吸附法做出来的最可几孔径，这个最可几孔径不是计算出来的，是测试出来的 ...

比较赞同这个！
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22楼2013-03-08 09:35:11
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yingying15887楼
2013-03-02 23:00   回复  
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