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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TEM观测孔径和N2吸附脱附孔径
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Teric.D

铜虫 (小有名气)

[交流] TEM观测孔径和N2吸附脱附孔径

对同种的多孔材料进行表征，通过TEM观测得到的孔径是4nm左右
再通过N2吸附脱附，以4倍的孔容除以比表面积算的的平均孔径是18nm
为何两者相差这么多？
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1楼2013-03-01 19:54:23
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 595227049 at 2013-03-02 11:03:03
TEM一般的分辨率应该没有那么高，是HR的吗？
做完BET吸附之后，应该直接就有孔径的数据的。你的这个算法好像没有见过，是哪里出现过的吗？

TEM一般来说是从局部来反应材料的孔径，一般来说只能验证BET的结果。而 ...

1 TEM是普通的，不是高倍的，我是通过量取多个重复单元来计算单个大小的。
2 设个算法如LS所说，是算柱状的，如果没记错的话，算出来的应该是最可几孔径。
3 TEM看到的条纹应该不是晶格吧??
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5楼2013-03-02 19:55:07
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-03-02 10:48:53
存在误差的原因很多。材料包含的孔可能大小、形状不均一。N2吸附脱附数据可以用来计算孔径分布，如果选择的孔结构模型合适，至少介孔孔径分布是可计算的。D=4V/S仅适用于圆柱状孔。用D=4V/S算出孔径为18nm可能是比表 ...

我制备的材料比较容易结晶，所以比较碎，观测的部分结构相对完整一些，我想问的是，相对较碎的情况对于N2吸所测的结果能真实反映孔径大小吗？
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6楼2013-03-02 19:58:50
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by wangjia11s at 2013-03-03 08:46:01
看了你们的留言，我有一个问题，用含有介孔的块体材料做N2吸附，那结果会有什么变化？

物理过程对于材料本省不会影响。
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11楼2013-03-03 12:41:48
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-03-03 12:34:56
首先，你概念弄混了：TEM观测孔径不等同于和N2吸附脱附孔径。前者是观察到的，后者表示的是平均孔径，如果TEM够精确，看到的主要的孔等同于氮吸附法做出来的最可几孔径，这个最可几孔径不是计算出来的，是测试出来的 ...

多谢指正。那么请问，采用公式算出来的孔径是什么孔径呢？
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12楼2013-03-03 12:43:11
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wangjia11s at 2013-03-04 14:49:28
多谢。这样的话，催化剂的质量也没有影响了。...

这个要看你材料本身的稳定性和做氮气吸脱是的处理温度。
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15楼2013-03-04 17:36:00
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by gen@gen at 2013-03-05 15:33:57
这个是肯定的，有一类孔就是由粒子堆积造成的裂缝形成的，叫做裂缝孔...

嗯，理解了，多谢！
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18楼2013-03-07 23:27:27
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Teric.D

铜虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by wangjia11s at 2013-03-05 17:22:04
能否具体一点。我的理解是催化剂本身的所含有的水汽，杂质等在脱气的过程中会脱掉，这会影响吸附过程？...

只要在处理温度下物质本身分解或化学转变就没问题。
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19楼2013-03-07 23:28:57
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