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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱质谱检测和气相色谱-氮磷检测器的选择
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱质谱检测和气相色谱-氮磷检测器的选择

Sample Text
大家好，求助！
检测一种污染物，用气质联用，灵敏度太低，小浓度（<1mg/L）就检测不到，查文献发现氮磷检测器也可以检测，请问改用氮磷检测器有没有必要？
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1楼 2013-02-28 11:05:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangyoujian at 2013-03-01 09:11:32
还处于摸条件阶段，进样口温度用了230、240、250、270、300，色谱柱：HP-5ms,柱温也试了好几个，目标物在低于1mg/L的时候就是不出峰。...

你分流比多少啊？
你怀疑浓度低不出峰肯定应该看分流比和MS条件。。。。
进样口温度和柱温改来改去干嘛啊。。。
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6楼2013-03-01 09:33:08
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-02-28 16:36:48
zhangyoujian: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-02-28 17:36:12
关键看你要检测的物质浓度是什么数量级的，太低的话，NPD也不一定能检测到
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2楼2013-02-28 15:54:54
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangyoujian at 2013-02-28 17:36:00
你好，我跑1mg/L的标准物质，用气质都不出峰。能调的条件都调了。想试试NP检测器。请问会不会是色谱柱的问题？但是10mg/L的可以出峰。...

你的色谱条件？分流比？
1ppm的话，大部分物质还是可以用gcms检测到的
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4楼2013-02-28 17:49:04
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-03 17:11:12
zhangyoujian: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-03-03 21:26:43
1. 不分流进样，衬管要用不分流衬管（最后用没有玻璃纤维的，这个可能有吸附），分流平板脏不脏，脏了就要清洗或更换新的。
2. 色谱柱接进样口端可以剪掉20cm, 有时色谱柱进口端受到污染可能会吸附。
3.进样口温度200度即可，温度太高有机磷会有分解，低了气化不完全。
1ppm的浓度不算低，应该可以检出来的。
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有因有果
10楼2013-03-03 11:52:05
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

还有一种情况，我在一个用户那里遇到的。用户说是不分流进样，他的参数是这样设的，分离出口吹扫流量490ml/min，分流阀打开时间 0分钟，由于用户色谱柱流量是0.6ml/min。
这样进样，由于在进样的一开始就打开分流阀了，也就相当于分流进样了800:1。当然不会出峰了，不知你这有没有这种情况。
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有因有果
11楼2013-03-03 11:58:39
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

我想说的是你首先要把一些基本的条件确认一下，这花不了多少时间。
1.不分流进样，分流出口吹扫流量设定为50ml/min，分流阀打开时间为1.5min。如果是手动进样，在进样之前把分流阀关上（Agilent的 按面板上的Prerun即可，全部ready后即可进样）。
2. 一定要确认一下，换一个新的不分流衬管。
这很重要。原来有一个用户说她的FPD灵敏度很差1ppm检不出，1000ppm还是检不出。我看别的仪器时顺便看了一下，她的衬管很脏，进多少样都会吸附掉。换了一个新衬管后，1ppm的峰很大。
在本案中，进液体样品1ul，气化体积为300ul~1000ul，而衬管的容积也就是0.8ml左右，进5ul液体样品气化后的气体样品可能还污染了气体的气路，带来更多的问题。诸如残留等。所以进1ul液体样品正好。
  至于你说的一堆峰，升高炉温后，不出来了。我没法解释，你有发言权。
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有因有果
13楼2013-03-03 22:16:13
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★
zhangyoujian: 金币+1, ★★★很有帮助, 不好意思，就剩这一个金币了 2013-03-06 11:42:38
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangyoujian at 2013-03-05 08:24:51
您好，多谢您的意见，对我很有帮助。我的总流量为23.6ml/min,分流出口流量为12ml/min,分流阀打开时间为1min。检查衬管，发现填充的玻璃棉过多，衬管（安捷伦5062-3587，不分流衬管）还是干净的，就把玻璃棉取出，未 ...

0.1mg/L 也就是100ppb了，我觉得用GCMS已经可以了。GCMS 采用SIM 还可以提高灵敏度。你的方法是SIM吗？
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zhangyoujian
有因有果
15楼2013-03-05 22:42:40
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普通回帖

zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by proxyz at 2013-02-28 15:54:54
关键看你要检测的物质浓度是什么数量级的，太低的话，NPD也不一定能检测到

你好，我跑1mg/L的标准物质，用气质都不出峰。能调的条件都调了。想试试NP检测器。请问会不会是色谱柱的问题？但是10mg/L的可以出峰。
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3楼2013-02-28 17:36:00
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by proxyz at 2013-02-28 17:49:04
你的色谱条件？分流比？
1ppm的话，大部分物质还是可以用gcms检测到的...

还处于摸条件阶段，进样口温度用了230、240、250、270、300，色谱柱：HP-5ms,柱温也试了好几个，目标物在低于1mg/L的时候就是不出峰。
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5楼2013-03-01 09:11:32
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zy8428

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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zhangyoujian: 金币+1, ★有帮助 2013-03-03 21:35:50
你首先确定你测的是什么物质，适不适合用NPD做啊
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7楼2013-03-01 09:42:39
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by proxyz at 2013-03-01 09:33:08
你分流比多少啊？
你怀疑浓度低不出峰肯定应该看分流比和MS条件。。。。
进样口温度和柱温改来改去干嘛啊。。。...

不分流进样，EI,离子源温度230,。对色谱分析还是小白，多多指教
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8楼2013-03-01 13:07:53
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zy8428 at 2013-03-01 09:42:39
你首先确定你测的是什么物质，适不适合用NPD做啊

一种有机磷酸酯类阻燃剂，文献上有用NPD的
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9楼2013-03-01 13:08:53
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