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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

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[求助] 气相色谱质谱检测和气相色谱-氮磷检测器的选择

Sample Text
大家好，求助！
检测一种污染物，用气质联用，灵敏度太低，小浓度（<1mg/L）就检测不到，查文献发现氮磷检测器也可以检测，请问改用氮磷检测器有没有必要？

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1楼 2013-02-28 11:05:04

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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

ACI: 2
应助: 48 (小学生)
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虫号: 1413080
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性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

我想说的是你首先要把一些基本的条件确认一下，这花不了多少时间。
1.不分流进样，分流出口吹扫流量设定为50ml/min，分流阀打开时间为1.5min。如果是手动进样，在进样之前把分流阀关上（Agilent的按面板上的Prerun即可，全部ready后即可进样）。
2. 一定要确认一下，换一个新的不分流衬管。
这很重要。原来有一个用户说她的FPD灵敏度很差1ppm检不出，1000ppm还是检不出。我看别的仪器时顺便看了一下，她的衬管很脏，进多少样都会吸附掉。换了一个新衬管后，1ppm的峰很大。
在本案中，进液体样品1ul，气化体积为300ul~1000ul，而衬管的容积也就是0.8ml左右，进5ul液体样品气化后的气体样品可能还污染了气体的气路，带来更多的问题。诸如残留等。所以进1ul液体样品正好。
至于你说的一堆峰，升高炉温后，不出来了。我没法解释，你有发言权。