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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱质谱检测和气相色谱-氮磷检测器的选择
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

还有一种情况，我在一个用户那里遇到的。用户说是不分流进样，他的参数是这样设的，分离出口吹扫流量490ml/min，分流阀打开时间 0分钟，由于用户色谱柱流量是0.6ml/min。
这样进样，由于在进样的一开始就打开分流阀了，也就相当于分流进样了800:1。当然不会出峰了，不知你这有没有这种情况。
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有因有果
11楼2013-03-03 11:58:39
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-03 11:52:05
1. 不分流进样，衬管要用不分流衬管（最后用没有玻璃纤维的，这个可能有吸附），分流平板脏不脏，脏了就要清洗或更换新的。
2. 色谱柱接进样口端可以剪掉20cm, 有时色谱柱进口端受到污染可能会吸附。
3.进样口温度 ...

多谢，很有道理。今天我跑了10mg/L的标样，进样量1微升，没有出峰，没有注意过衬管（有石英棉）的问题，我把进样量调为5微升（应该很大了吧），才有分析物的峰出来，但是这个峰之前也出来了一堆（6、7个，没有完全分开）分析物的峰，是进样量太大了？我把柱温的初始温度有原来的80度调为150度，那一堆峰就没有出来，仅有一个峰出来，这有事什么原因？大侠，求指教！
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12楼2013-03-03 21:35:24
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

我想说的是你首先要把一些基本的条件确认一下，这花不了多少时间。
1.不分流进样，分流出口吹扫流量设定为50ml/min，分流阀打开时间为1.5min。如果是手动进样，在进样之前把分流阀关上（Agilent的 按面板上的Prerun即可，全部ready后即可进样）。
2. 一定要确认一下，换一个新的不分流衬管。
这很重要。原来有一个用户说她的FPD灵敏度很差1ppm检不出，1000ppm还是检不出。我看别的仪器时顺便看了一下，她的衬管很脏，进多少样都会吸附掉。换了一个新衬管后，1ppm的峰很大。
在本案中，进液体样品1ul，气化体积为300ul~1000ul，而衬管的容积也就是0.8ml左右，进5ul液体样品气化后的气体样品可能还污染了气体的气路，带来更多的问题。诸如残留等。所以进1ul液体样品正好。
  至于你说的一堆峰，升高炉温后，不出来了。我没法解释，你有发言权。
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有因有果
13楼2013-03-03 22:16:13
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-03 22:16:13
我想说的是你首先要把一些基本的条件确认一下，这花不了多少时间。
1.不分流进样，分流出口吹扫流量设定为50ml/min，分流阀打开时间为1.5min。如果是手动进样，在进样之前把分流阀关上（Agilent的 按面板上的Preru ...

您好，多谢您的意见，对我很有帮助。我的总流量为23.6ml/min,分流出口流量为12ml/min,分流阀打开时间为1min。检查衬管，发现填充的玻璃棉过多，衬管（安捷伦5062-3587，不分流衬管）还是干净的，就把玻璃棉取出，未填充新的玻璃棉。上机检测时进样量1ul，0.1mg/L的标准液也可以出峰了。但是进0.01mg/L时不能出峰。老师说可以考虑换一下溶剂（正在使用的是乙腈），还有试试小容量的衬管。
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14楼2013-03-05 08:24:51
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★
zhangyoujian: 金币+1, ★★★很有帮助, 不好意思，就剩这一个金币了 2013-03-06 11:42:38
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangyoujian at 2013-03-05 08:24:51
您好，多谢您的意见，对我很有帮助。我的总流量为23.6ml/min,分流出口流量为12ml/min,分流阀打开时间为1min。检查衬管，发现填充的玻璃棉过多，衬管（安捷伦5062-3587，不分流衬管）还是干净的，就把玻璃棉取出，未 ...

0.1mg/L 也就是100ppb了，我觉得用GCMS已经可以了。GCMS 采用SIM 还可以提高灵敏度。你的方法是SIM吗？
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zhangyoujian
有因有果
15楼2013-03-05 22:42:40
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-05 22:42:40
0.1mg/L 也就是100ppb了，我觉得用GCMS已经可以了。GCMS 采用SIM 还可以提高灵敏度。你的方法是SIM吗？...

谢谢一直以来的帮助。一直犯着一个低级错误，也怪我对于这些有太多的不懂。之前也选择了3个特征离子，进行SIM，在0.01mg/L的时候也有峰出来，但是我对这个峰进行谱库检索，却发现不是我检测的物质，就没有在意，昨天指导老师问起来这事，老师说SIM是不能进行谱库检索的，后来又试了试0.001mg/L的，用SIM，出峰也很好。年前就纠结灵敏度的问题，终于解决了。谢谢！
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16楼2013-03-06 11:41:20
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