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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

还有一种情况,我在一个用户那里遇到的。用户说是不分流进样,他的参数是这样设的,分离出口吹扫流量490ml/min,分流阀打开时间 0分钟,由于用户色谱柱流量是0.6ml/min。
这样进样,由于在进样的一开始就打开分流阀了,也就相当于分流进样了800:1。当然不会出峰了,不知你这有没有这种情况。
有因有果
11楼2013-03-03 11:58:39
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-03 11:52:05
1. 不分流进样,衬管要用不分流衬管(最后用没有玻璃纤维的,这个可能有吸附),分流平板脏不脏,脏了就要清洗或更换新的。
2. 色谱柱接进样口端可以剪掉20cm, 有时色谱柱进口端受到污染可能会吸附。
3.进样口温度 ...

多谢,很有道理。今天我跑了10mg/L的标样,进样量1微升,没有出峰,没有注意过衬管(有石英棉)的问题,我把进样量调为5微升(应该很大了吧),才有分析物的峰出来,但是这个峰之前也出来了一堆(6、7个,没有完全分开)分析物的峰,是进样量太大了?我把柱温的初始温度有原来的80度调为150度,那一堆峰就没有出来,仅有一个峰出来,这有事什么原因?大侠,求指教!
12楼2013-03-03 21:35:24
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

我想说的是你首先要把一些基本的条件确认一下,这花不了多少时间。
1.不分流进样,分流出口吹扫流量设定为50ml/min,分流阀打开时间为1.5min。如果是手动进样,在进样之前把分流阀关上(Agilent的 按面板上的Prerun即可,全部ready后即可进样)。
2. 一定要确认一下,换一个新的不分流衬管。
这很重要。原来有一个用户说她的FPD灵敏度很差1ppm检不出,1000ppm还是检不出。我看别的仪器时顺便看了一下,她的衬管很脏,进多少样都会吸附掉。换了一个新衬管后,1ppm的峰很大。
在本案中,进液体样品1ul,气化体积为300ul~1000ul,而衬管的容积也就是0.8ml左右,进5ul液体样品气化后的气体样品可能还污染了气体的气路,带来更多的问题。诸如残留等。所以进1ul液体样品正好。
  至于你说的一堆峰,升高炉温后,不出来了。我没法解释,你有发言权。
有因有果
13楼2013-03-03 22:16:13
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-03 22:16:13
我想说的是你首先要把一些基本的条件确认一下,这花不了多少时间。
1.不分流进样,分流出口吹扫流量设定为50ml/min,分流阀打开时间为1.5min。如果是手动进样,在进样之前把分流阀关上(Agilent的 按面板上的Preru ...

您好,多谢您的意见,对我很有帮助。我的总流量为23.6ml/min,分流出口流量为12ml/min,分流阀打开时间为1min。检查衬管,发现填充的玻璃棉过多,衬管(安捷伦5062-3587,不分流衬管)还是干净的,就把玻璃棉取出,未填充新的玻璃棉。上机检测时进样量1ul,0.1mg/L的标准液也可以出峰了。但是进0.01mg/L时不能出峰。老师说可以考虑换一下溶剂(正在使用的是乙腈),还有试试小容量的衬管。
14楼2013-03-05 08:24:51
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖


zhangyoujian: 金币+1, ★★★很有帮助, 不好意思,就剩这一个金币了 2013-03-06 11:42:38
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangyoujian at 2013-03-05 08:24:51
您好,多谢您的意见,对我很有帮助。我的总流量为23.6ml/min,分流出口流量为12ml/min,分流阀打开时间为1min。检查衬管,发现填充的玻璃棉过多,衬管(安捷伦5062-3587,不分流衬管)还是干净的,就把玻璃棉取出,未 ...

0.1mg/L 也就是100ppb了,我觉得用GCMS已经可以了。GCMS 采用SIM 还可以提高灵敏度。你的方法是SIM吗?

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有因有果
15楼2013-03-05 22:42:40
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-05 22:42:40
0.1mg/L 也就是100ppb了,我觉得用GCMS已经可以了。GCMS 采用SIM 还可以提高灵敏度。你的方法是SIM吗?...

谢谢一直以来的帮助。一直犯着一个低级错误,也怪我对于这些有太多的不懂。之前也选择了3个特征离子,进行SIM,在0.01mg/L的时候也有峰出来,但是我对这个峰进行谱库检索,却发现不是我检测的物质,就没有在意,昨天指导老师问起来这事,老师说SIM是不能进行谱库检索的,后来又试了试0.001mg/L的,用SIM,出峰也很好。年前就纠结灵敏度的问题,终于解决了。谢谢!
16楼2013-03-06 11:41:20
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