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wudilang666银虫 (正式写手)
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主编提了个XPS表征的质疑，不知道怎么解答
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| I'm very uncomfortable with the contention from XPS that Pd exists in a higher oxidation state than +2. XPS is notorious for initial and final state effects as well as reference peak shifts that make oxidation state assignments confusing. Even if Pd does exist in a higher oxidation state, this does necessarily make it a more stable species. |
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 石墨烯及电化学 荧光材料 | 纳米材料的分析表征 | 测试分析问题及采购 |
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zyhou
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2楼2013-02-02 19:50:33
wudilang666
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刚看了XPS教程，Eb=Ef-Ei, Ef和Ei分别代表目标原子初始状态和最终状态的能量 initial state effect: oxidation state of the atom ,如Al2O3中3+的铝比0价具有更高的结合能 final state effect ~（约等于）Screening by electrons from outer orbitals of the ionsed atom, ligands,这不明白呀。 如果确实有这两种效果影响，难道XPS连价态都不能归属了？我汗？ 还有教程举了个离子说：Some examples where the final state effect domiates the initial state effect: 如Ag0价： 3d5/2 368.1-368.3 eV BE Ag+2: 3d5/2 367.4-368.0 eV BE, 这例子怎么说明final state effect 起主导作用了。。。 |
4楼2013-02-02 21:42:49
doctorzyjunior
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wudilang666: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-07 15:04:53
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哈哈~你太不幸了，碰到一个跟XPS有仇的审稿人，摸摸~~~ 其实审稿人就是想说，第一，你到底懂不懂XPS，懂的话，show me，不过显然他不是很懂，这点我跟你保证；第二，你的分峰是如何操作的，请把条件写得非常清楚，而不是人云亦云，照搬文献。在我看来四价钯很正常（当然我不清楚你做的到底是何方神物），却不知他为何有异议。 我觉得，审稿人要么是你们这个领域内的人，你的理解跟他的不一致；要么对XPS有着天生的抵触（因为他曾经也被别人这样搞过）；要么就是纯粹想刁难你一下。因为很显而易见的一点是，这哥们儿的确是个傻×（我代你深深滴BS他），你难道没发觉他只是把概念提取出来，然后空谈吗？他有联系实际吗？他把初态效应和终态效应进行这样的总结，典型的无用论，若真是如此，那不得不说XPS的诞生真是一个悲剧，一个极大的讽刺。殊不知每种金属都有各自特点，而且早已被非常详细地研究过。所以，回答审稿人的问题不会很难，就是得请楼主自己好好去search web of science了。 我建议你：第一，请再好好检查一下你的峰位移，charging是个很严重的问题，如果你是做普通的UHV XPS的话，稍有不慎，很容易多个几个eV，而四价和二价本身位置就挺含糊（如果你去NIST搜索过的话），所以很容易混淆；第二，归属问题尽量避免引用化学类杂志，请引用物理类杂志，你懂的，学化学的99%都不真懂XPS；第三，你尽你所能回答这个问题，我相信你还有许多其他问题需要回答，等你返还给editor的时候，你的回答一般不会回到审稿人手里，而是editor直接决定的，所以editor不会太过纠结于某些问题，主要看你是否能够合理回答绝大多数问题，有些确实不好回答的，editor心里也会有数，不会因为你不是perfect而把你reject掉的。 |
5楼2013-02-04 04:03:09
6楼2013-02-04 10:09:52