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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 主编提了个XPS表征的质疑，不知道怎么解答
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wudilang666

银虫 (正式写手)

[求助] 主编提了个XPS表征的质疑，不知道怎么解答

I'm very uncomfortable with the contention from XPS that Pd exists in a higher oxidation state than +2. XPS is notorious for initial and final state effects as well as reference peak shifts that make oxidation state assignments confusing. Even if Pd does exist in a higher oxidation state, this does necessarily make it a more stable species.
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1楼 2013-02-02 14:20:00
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木雨子

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-02-04 10:22:07
问的问题是有点傻，但是还是得好好的回答他问题。首先要把你的峰好好的归属一下，不知道是否需要拟合，每个峰的归属一定要有多篇文献支持。其次要多写一些words来表示你态度，当然不要写错误的东西。有的主编不是很懂，若是大修的话你的回复有可能再次送给审稿人的，所以一定要小心呀。
祝福LZ。
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成功的三要素：清晰的目标，坚定的信念，灵活的步伐。
6楼2013-02-04 10:09:52
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-02-02 20:13:25
审稿人认为你把Pd归属为价态高于+2的物种是不适合的！
至于怎么回答，需要看你的上下文了，载体？前处理条件？使用条件等？
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2楼2013-02-02 19:50:33
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wudilang666

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-02-02 19:50:33
审稿人认为你把Pd归属为价态高于+2的物种是不适合的！
至于怎么回答，需要看你的上下文了，载体？前处理条件？使用条件等？

主要是这句话： XPS is notorious for initial and final state effects as well as reference peak shifts that make oxidation state assignments confusing.其不是说XPS用来判断价态是不准确的吗？还有他提到的原因，我不知道是什么意思 initial and final state effects as well as reference peak shifts
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3楼2013-02-02 19:53:53
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wudilang666

银虫 (正式写手)
刚看了XPS教程，Eb=Ef-Ei, Ef和Ei分别代表目标原子初始状态和最终状态的能量
initial state effect: oxidation state of the atom ,如Al2O3中3+的铝比0价具有更高的结合能
final state effect ~（约等于）Screening by electrons from outer orbitals of the ionsed atom, ligands,这不明白呀。 如果确实有这两种效果影响，难道XPS连价态都不能归属了？我汗？
还有教程举了个离子说：Some examples where the final state effect domiates the initial state effect:
如Ag0价： 3d5/2 368.1-368.3 eV BE
  Ag+2:   3d5/2 367.4-368.0 eV BE, 这例子怎么说明final state effect 起主导作用了。。。
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4楼2013-02-02 21:42:49
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