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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS表征表面30%Pd2+ 说明PdNPs表面全都是Pd2+？
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夜永恒

木虫 (小有名气)

[求助] XPS表征表面30%Pd2+ 说明PdNPs表面全都是Pd2+？

小弟最近投文章打回，其中一个审稿人意见说是：“By XPS the authors found an amount of 30% Pd2+. Does it mean that the entire surface of the NPs is covered with oxidized Pd2+?”  不知道审稿人是如何得出这个结论，并且该如何回答，请各位大神们不吝赐教，急急急！~
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1楼 2012-08-01 11:05:45
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1 2012-11-20 15:19:07
对每种金属，particle size 和dispersion 有固定的换算公式。LZ是不是已经报道了你的PdNPs的particle size？如果换算成的dispersion恰巧是30%左右，就印证了reviewer的问题。
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签什么就是什么
2楼2012-08-02 01:03:09
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚
我猜你的size 3.5nm？
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签什么就是什么
3楼2012-08-02 01:07:47
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:03:09
对每种金属，particle size 和dispersion 有固定的换算公式。LZ是不是已经报道了你的PdNPs的particle size？如果换算成的dispersion恰巧是30%左右，就印证了reviewer的问题。

嗯 是给出了Pd的颗粒大小的，从XRD和TEM上，XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm，TEM统计的粒径约为4.2nm，粒径大小能说明零价Pd颗粒的表面的Pd2+的百分数吗？  另外XPS测的不是催化剂表面的表面Pd物种含量吗，为什么Pd2+不能是直接在载体表面，而非要在Pd nanoparticles上呢？
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4楼2012-08-02 15:16:57
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:07:47
我猜你的size 3.5nm？

XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm，TEM统计的粒径约为4.2nm，为什么会得出这种结论啊，对了，我的催化剂不只是Pd颗粒，而是Pd负载在载体上，为什么不能是Pd2+直接附着在载体上而不是在Pd nanoparticles表面呢？
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5楼2012-08-02 15:18:54
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:07:47
我猜你的size 3.5nm？

这个事如何猜测的啊？ XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm，TEM统计的粒径约为4.2nm，粒径大小能说明零价Pd颗粒的表面的Pd2+的百分数吗？  另外XPS测的不是催化剂表面的表面Pd物种含量吗，为什么Pd2+不能是直接在载体表面，而非要在Pd nanoparticles上呢？
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6楼2012-08-02 15:40:17
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:07:47
我猜你的size 3.5nm？

这个事如何猜测的啊？ XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm，TEM统计的粒径约为4.2nm，粒径大小能说明零价Pd颗粒的表面的Pd2+的百分数吗？  另外XPS测的不是催化剂表面的表面Pd物种含量吗，为什么Pd2+不能是直接在载体表面，而非要在Pd nanoparticles上呢？
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7楼2012-08-02 15:40:33
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shijichao001

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-20 15:19:26
个人认为审稿人的意思是：按照XPS测试的原理（测试样品表面一定厚度范围内的表面原子含量），样品应该是固体样品，所以测出来如果含有Pd2+，就说明Pd NPS表面被氧化了，形成了PdO。
看了你问的后面人的问题，“为什么Pd2+不能是直接在载体表面，而非要在Pd nanoparticles上呢？”不知道这个载体表面是什么意思
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8楼2012-08-02 16:48:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
8楼的回答应该可以应付审稿人的提问！
我们也遇到过这个问题，文章中也是说有一部分表面的金属被氧化，可是审稿人并没有问什么,
Platinum supported on reduced graphene oxide as a catalyst for hydrogenation of nitroarenes
Carbon, Volume 50, Issue 2, February 2012, Pages 586-596
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9楼2012-08-02 19:23:08
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shijichao001 at 2012-08-02 16:48:01
个人认为审稿人的意思是：按照XPS测试的原理（测试样品表面一定厚度范围内的表面原子含量），样品应该是固体样品，所以测出来如果含有Pd2+，就说明Pd NPS表面被氧化了，形成了PdO。
看了你问的后面人的问题，“为什 ...

因为我的Pd nanoparticles 是吸附之后直接用过量NaBH4还原的，之后没有经过H2还原，所以XPS测试得到的Pd2+是不是可能是没有洗不掉的PdC2或者是Pd2+络合在载体上呢？l
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10楼2012-08-02 19:42:26
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