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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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夜永恒

木虫 (小有名气)

[求助] XPS表征表面30%Pd2+ 说明PdNPs表面全都是Pd2+?

小弟最近投文章打回,其中一个审稿人意见说是:“By XPS the authors found an amount of 30% Pd2+. Does it mean that the entire surface of the NPs is covered with oxidized Pd2+?”  不知道审稿人是如何得出这个结论,并且该如何回答,请各位大神们不吝赐教,急急急!~
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1 2012-11-20 15:19:07
对每种金属,particle size 和dispersion 有固定的换算公式。LZ是不是已经报道了你的PdNPs的particle size?如果换算成的dispersion恰巧是30%左右,就印证了reviewer的问题。
签什么就是什么
2楼2012-08-02 01:03:09
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

我猜你的size 3.5nm?
签什么就是什么
3楼2012-08-02 01:07:47
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:03:09
对每种金属,particle size 和dispersion 有固定的换算公式。LZ是不是已经报道了你的PdNPs的particle size?如果换算成的dispersion恰巧是30%左右,就印证了reviewer的问题。

嗯 是给出了Pd的颗粒大小的,从XRD和TEM上,XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm,TEM统计的粒径约为4.2nm,粒径大小能说明零价Pd颗粒的表面的Pd2+的百分数吗?  另外XPS测的不是催化剂表面的表面Pd物种含量吗,为什么Pd2+不能是直接在载体表面,而非要在Pd nanoparticles上呢?
4楼2012-08-02 15:16:57
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:07:47
我猜你的size 3.5nm?

XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm,TEM统计的粒径约为4.2nm,为什么会得出这种结论啊,对了,我的催化剂不只是Pd颗粒,而是Pd负载在载体上,为什么不能是Pd2+直接附着在载体上而不是在Pd nanoparticles表面呢?
5楼2012-08-02 15:18:54
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:07:47
我猜你的size 3.5nm?

这个事如何猜测的啊? XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm,TEM统计的粒径约为4.2nm,粒径大小能说明零价Pd颗粒的表面的Pd2+的百分数吗?  另外XPS测的不是催化剂表面的表面Pd物种含量吗,为什么Pd2+不能是直接在载体表面,而非要在Pd nanoparticles上呢?
6楼2012-08-02 15:40:17
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:07:47
我猜你的size 3.5nm?

这个事如何猜测的啊? XRD Pd的111面算出的粒径约为~5nm,TEM统计的粒径约为4.2nm,粒径大小能说明零价Pd颗粒的表面的Pd2+的百分数吗?  另外XPS测的不是催化剂表面的表面Pd物种含量吗,为什么Pd2+不能是直接在载体表面,而非要在Pd nanoparticles上呢?
7楼2012-08-02 15:40:33
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shijichao001

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-20 15:19:26
个人认为审稿人的意思是:按照XPS测试的原理(测试样品表面一定厚度范围内的表面原子含量),样品应该是固体样品,所以测出来如果含有Pd2+,就说明Pd NPS表面被氧化了,形成了PdO。
看了你问的后面人的问题,“为什么Pd2+不能是直接在载体表面,而非要在Pd nanoparticles上呢?”不知道这个载体表面是什么意思
8楼2012-08-02 16:48:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
8楼的回答应该可以应付审稿人的提问!
我们也遇到过这个问题,文章中也是说有一部分表面的金属被氧化,可是审稿人并没有问什么,
Platinum supported on reduced graphene oxide as a catalyst for hydrogenation of nitroarenes
Carbon, Volume 50, Issue 2, February 2012, Pages 586-596
9楼2012-08-02 19:23:08
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by shijichao001 at 2012-08-02 16:48:01
个人认为审稿人的意思是:按照XPS测试的原理(测试样品表面一定厚度范围内的表面原子含量),样品应该是固体样品,所以测出来如果含有Pd2+,就说明Pd NPS表面被氧化了,形成了PdO。
看了你问的后面人的问题,“为什 ...

因为我的Pd nanoparticles 是吸附之后直接用过量NaBH4还原的,之后没有经过H2还原,所以XPS测试得到的Pd2+是不是可能是没有洗不掉的PdC2或者是Pd2+络合在载体上呢?l
10楼2012-08-02 19:42:26
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