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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS表征表面30%Pd2+ 说明PdNPs表面全都是Pd2+？
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

XRD 不知道你是不是用了Pd最强的特征峰，用scherrer equation来算粒径.往往有偏差。比如说你只考虑111，而没考虑什么100,110晶面。

电镜的统计结果更靠谱一些，建议你要是有chemisorption，做个测试吧。更准确。可以直接给出dispersion和particle size.我原来的回复意思是说，如果最后得出dispersion是30%，根据其定义，岂不是说明你分布在表面的Pd全都被氧化了。不就印证了reviewer的question？  当然前提是我正确理解了reviewer的意图。呵呵
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签什么就是什么
11楼2012-08-02 22:45:16
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shijichao001

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-08-02 19:42:26
因为我的Pd nanoparticles 是吸附之后直接用过量NaBH4还原的，之后没有经过H2还原，所以XPS测试得到的Pd2+是不是可能是没有洗不掉的PdC2或者是Pd2+络合在载体上呢？l...

这种做法那就有可能了，可能是残留的PdCl2，或者是新产物了。
那你就回复审稿人解释下几种可能性
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12楼2012-08-03 11:11:40
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

你的硼氢化钠过量了多少？一般要过量好几倍到20倍才可以将钯全部还原了，因为硼氢化钠自身在水里面就会分解。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
13楼2012-11-20 14:17:00
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wendyso

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-08-02 01:03:09
对每种金属，particle size 和dispersion 有固定的换算公式。LZ是不是已经报道了你的PdNPs的particle size？如果换算成的dispersion恰巧是30%左右，就印证了reviewer的问题。

怎样从XPS表面二价钯含量30%算出来分散度30%？
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14楼2016-03-24 16:33:46
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