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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 主编提了个XPS表征的质疑，不知道怎么解答
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wudilang666

银虫 (正式写手)

[求助] 主编提了个XPS表征的质疑，不知道怎么解答

I'm very uncomfortable with the contention from XPS that Pd exists in a higher oxidation state than +2. XPS is notorious for initial and final state effects as well as reference peak shifts that make oxidation state assignments confusing. Even if Pd does exist in a higher oxidation state, this does necessarily make it a more stable species.
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1楼 2013-02-02 14:20:00
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+6, 谢谢精彩回复 2013-02-04 08:05:14
wudilang666: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-07 15:04:53
哈哈~你太不幸了，碰到一个跟XPS有仇的审稿人，摸摸~~~
其实审稿人就是想说，第一，你到底懂不懂XPS，懂的话，show me，不过显然他不是很懂，这点我跟你保证；第二，你的分峰是如何操作的，请把条件写得非常清楚，而不是人云亦云，照搬文献。在我看来四价钯很正常（当然我不清楚你做的到底是何方神物），却不知他为何有异议。
我觉得，审稿人要么是你们这个领域内的人，你的理解跟他的不一致；要么对XPS有着天生的抵触（因为他曾经也被别人这样搞过）；要么就是纯粹想刁难你一下。因为很显而易见的一点是，这哥们儿的确是个傻×（我代你深深滴BS他），你难道没发觉他只是把概念提取出来，然后空谈吗？他有联系实际吗？他把初态效应和终态效应进行这样的总结，典型的无用论，若真是如此，那不得不说XPS的诞生真是一个悲剧，一个极大的讽刺。殊不知每种金属都有各自特点，而且早已被非常详细地研究过。所以，回答审稿人的问题不会很难，就是得请楼主自己好好去search web of science了。
我建议你：第一，请再好好检查一下你的峰位移，charging是个很严重的问题，如果你是做普通的UHV XPS的话，稍有不慎，很容易多个几个eV，而四价和二价本身位置就挺含糊（如果你去NIST搜索过的话），所以很容易混淆；第二，归属问题尽量避免引用化学类杂志，请引用物理类杂志，你懂的，学化学的99%都不真懂XPS；第三，你尽你所能回答这个问题，我相信你还有许多其他问题需要回答，等你返还给editor的时候，你的回答一般不会回到审稿人手里，而是editor直接决定的，所以editor不会太过纠结于某些问题，主要看你是否能够合理回答绝大多数问题，有些确实不好回答的，editor心里也会有数，不会因为你不是perfect而把你reject掉的。
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5楼2013-02-04 04:03:09
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-02-02 20:13:25
审稿人认为你把Pd归属为价态高于+2的物种是不适合的！
至于怎么回答，需要看你的上下文了，载体？前处理条件？使用条件等？
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2楼2013-02-02 19:50:33
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wudilang666

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-02-02 19:50:33
审稿人认为你把Pd归属为价态高于+2的物种是不适合的！
至于怎么回答，需要看你的上下文了，载体？前处理条件？使用条件等？

主要是这句话： XPS is notorious for initial and final state effects as well as reference peak shifts that make oxidation state assignments confusing.其不是说XPS用来判断价态是不准确的吗？还有他提到的原因，我不知道是什么意思 initial and final state effects as well as reference peak shifts
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3楼2013-02-02 19:53:53
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wudilang666

银虫 (正式写手)
刚看了XPS教程，Eb=Ef-Ei, Ef和Ei分别代表目标原子初始状态和最终状态的能量
initial state effect: oxidation state of the atom ,如Al2O3中3+的铝比0价具有更高的结合能
final state effect ~（约等于）Screening by electrons from outer orbitals of the ionsed atom, ligands,这不明白呀。 如果确实有这两种效果影响，难道XPS连价态都不能归属了？我汗？
还有教程举了个离子说：Some examples where the final state effect domiates the initial state effect:
如Ag0价： 3d5/2 368.1-368.3 eV BE
  Ag+2:   3d5/2 367.4-368.0 eV BE, 这例子怎么说明final state effect 起主导作用了。。。
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4楼2013-02-02 21:42:49
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