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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相分析 流动相问题
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晴朗朗789456

木虫 (正式写手)

[求助] 液相分析 流动相问题

磷酸盐做流动相的问题

大家好：我最近在做盐酸林可霉素注射液的有关物质的方法研究，用的是EP7.3标准。流动相为：PH6.1的磷酸缓冲液（34g磷酸溶于900mL水中用浓氨水调PH6.1，在稀释到1000mL）：甲醇：乙腈（75:8:17），流动相新配置的放到第二天走样的时候，液相管道里会析出大量的盐结晶。请大家帮帮忙，看看是怎么回事？我的新柱子都弄坏了
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1楼 2013-01-13 20:49:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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晴朗朗789456: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-13 21:35:30
这个磷酸浓度为0.3mol/L，而且加氨水调节成盐，这个浓度的磷酸盐碰到有机相很容易析出的，是否可以确认一下流动相配置方法？

如果标准真是这样配置，应该注意控制实验室温度，避免低温导致盐析出
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-13 21:17:55
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yadan

金虫 (小有名气)
若是析出，可以降低浓度试试，条件都不是一成不变的。
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做最好的自己
6楼2013-01-14 15:24:59
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普通回帖

晴朗朗789456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-13 21:17:55
这个磷酸浓度为0.3mol/L，而且加氨水调节成盐，这个浓度的磷酸盐碰到有机相很容易析出的，是否可以确认一下流动相配置方法？

如果标准真是这样配置，应该注意控制实验室温度，避免低温导致盐析出

谢谢啦，EP7.3标准是这样配的，这天气也就是冷，我想问下，如果我把磷酸浓度从0.3mol/L降低点，其他条件不变的话，会影响出峰时间，及峰型吗？
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3楼2013-01-13 21:33:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 晴朗朗789456 at 2013-01-13 21:33:55
谢谢啦，EP7.3标准是这样配的，这天气也就是冷，我想问下，如果我把磷酸浓度从0.3mol/L降低点，其他条件不变的话，会影响出峰时间，及峰型吗？...

林可霉素峰型不好，所以一般都用比较浓度的缓冲液，但是这个标准也太浓了吧。。。

降低以后，不太好说了，而且不知道楼主的检验目的，有些标准是不好随便改的
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-13 21:37:36
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l187071860

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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晴朗朗789456: 金币+5, 谢谢啦，在试验中 2013-01-15 20:31:05
晴朗朗789456: 金币+5, ★有帮助 2013-01-15 20:32:01
引用回帖:
3楼: Originally posted by 晴朗朗789456 at 2013-01-13 21:33:55
谢谢啦，EP7.3标准是这样配的，这天气也就是冷，我想问下，如果我把磷酸浓度从0.3mol/L降低点，其他条件不变的话，会影响出峰时间，及峰型吗？...

磷酸是缓冲溶液，你把它浓度调低了，缓冲容量会变小，如果样品酸性或碱性特强，会影响你的保留时间，但具体也不知道你的缓冲容量是多大范围，最好不要减太多的磷酸，这个得你自己试验了
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共同进步
5楼2013-01-13 22:11:56
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
晴朗朗789456: 金币+5 2013-01-15 20:32:32
控制柱温 每次实验后都把管路冲洗干净

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-01-15 07:49:04
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晴朗朗789456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yadan at 2013-01-14 15:24:59
若是析出，可以降低浓度试试，条件都不是一成不变的。

8楼2013-01-15 20:31:23
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的流动相配制方法同EP 7.7上规定的一致。
个人建议：
1. 先不接色谱柱，接一个两通，用热水（不超过60度），清洗使用流动相的管路，流速2～3ml/min，将缓冲盐彻底洗净，同时也可以清洗Purage阀；
2. 然后接柱子，上流动相，看看是否还有结晶在管路中析出。
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9楼2013-01-16 15:50:58
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高浓度磷酸盐析出行为是很奇怪的，一般新配置的不会马上析出，放置一二天以后就容易析出晶体。所以建议现配现用
在LZ提到的方法里面，磷酸盐除了控制pH外，还有一个作用就是提高离子强度，改善峰型，这在一些含强极性基团的物质检测时经常用到
因此降低浓度可能会有问题，建议将磷酸盐浓度减低到0.1M以下，同时补加0.3M的氯化钾，试一下是否可行
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10楼2013-01-16 20:28:04
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