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晴朗朗789456

木虫 (正式写手)

[求助] 液相分析 流动相问题

磷酸盐做流动相的问题

大家好:我最近在做盐酸林可霉素注射液的有关物质的方法研究,用的是EP7.3标准。流动相为:PH6.1的磷酸缓冲液(34g磷酸溶于900mL水中用浓氨水调PH6.1,在稀释到1000mL):甲醇:乙腈(75:8:17),流动相新配置的放到第二天走样的时候,液相管道里会析出大量的盐结晶。请大家帮帮忙,看看是怎么回事?我的新柱子都弄坏了
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主的流动相配制方法同EP 7.7上规定的一致。
个人建议:
1. 先不接色谱柱,接一个两通,用热水(不超过60度),清洗使用流动相的管路,流速2~3ml/min,将缓冲盐彻底洗净,同时也可以清洗Purage阀;
2. 然后接柱子,上流动相,看看是否还有结晶在管路中析出。
9楼2013-01-16 15:50:58
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
晴朗朗789456: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-13 21:35:30
这个磷酸浓度为0.3mol/L,而且加氨水调节成盐,这个浓度的磷酸盐碰到有机相很容易析出的,是否可以确认一下流动相配置方法?

如果标准真是这样配置,应该注意控制实验室温度,避免低温导致盐析出
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-13 21:17:55
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晴朗朗789456

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-13 21:17:55
这个磷酸浓度为0.3mol/L,而且加氨水调节成盐,这个浓度的磷酸盐碰到有机相很容易析出的,是否可以确认一下流动相配置方法?

如果标准真是这样配置,应该注意控制实验室温度,避免低温导致盐析出

谢谢啦,EP7.3标准是这样配的,这天气也就是冷,我想问下,如果我把磷酸浓度从0.3mol/L降低点,其他条件不变的话,会影响出峰时间,及峰型吗?
3楼2013-01-13 21:33:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 晴朗朗789456 at 2013-01-13 21:33:55
谢谢啦,EP7.3标准是这样配的,这天气也就是冷,我想问下,如果我把磷酸浓度从0.3mol/L降低点,其他条件不变的话,会影响出峰时间,及峰型吗?...

林可霉素峰型不好,所以一般都用比较浓度的缓冲液,但是这个标准也太浓了吧。。。

降低以后,不太好说了,而且不知道楼主的检验目的,有些标准是不好随便改的
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-13 21:37:36
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