应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：液相，流动相问题？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
91/1返回列表
查看: 1398  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

skymahaol

[交流] 【求助】求助：液相，流动相问题？ 已有7人参与

WATERS HPLC不知道出现了什么问题，峰面积重现性很不好。

　　用了两个样品，样品名保密，条件分别是(1)C18柱;流动相：甲醇-水 70：30;流速：1.0ml/min;室温;进样量：20微升(2)C18柱;流动相：甲醇-水-冰醋酸 40：60：0.02%;流速：1.0ml/min;室温;进样量：20微升。这两个样品的方法学已经经过确认是可以完全分离样品的。两个样品的结构不相似，分子量不大。峰形还可以的，一个略拖尾，对称因子为1.18，另一个更好一些，均没有过载现象。峰面积自动积分和手动积分RSD约为7%-10%。

　　上礼拜工程师来过，检查结果表明，自动进样针的进样量是准确稳定的。

　　另外，实验过程中，柱子的压差比较大，并且不稳定，在流速为 1.0ml/min时约80psi。曾经怀疑是系统内混入了气体，但是经过长时间低流速冲洗，重现性仍然不好。系统内和柱子也没有漏液的现象。

　　这究竟是为什么呢???急切期待各位高人的指教!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-05-26 09:20:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skymahaol

怎么没大侠帮忙啊？
赞一下 回复此楼
2楼2010-05-26 10:00:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mytll

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
柱子用了多久啦？是不是该换了
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-05-26 10:01:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skymahaol

引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-05-26 10:01:18:
柱子用了多久啦？是不是该换了

流动相的脱气没有出现问题，也在怀疑是系统内的气泡，正冲着

忽大忽小的，没有什么规律……怀疑是系统内气泡，正在冲，下午再做一下重现性看看结果如何吧！其实前面用的两个样品稳定性也不错的，下午又换了一个更稳定的，但愿会好吧！

同一根柱子，用甲醇-乙腈-水为流动相，流速为1.0ml/min，柱子的压差为33psi左右，用纯甲醇，流速为1.0ml/min，柱子的压差为 25psi左右，可是一换成甲醇-水和甲醇-水-冰醋酸，柱子的压差就马上变的很高了，并且在更换流动相的过程中，柱子没有动过……这是为什么呢？
赞一下 回复此楼
4楼2010-05-26 13:44:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
换其他的柱子试试，看看是不是柱子问题，或者检测器的问题。还有样品是否在流动相中分解的问题。柱子压力不稳可能是泵的问题，泵头拆下超超。
赞一下(1人) 回复此楼
药物合成
5楼2010-05-26 13:52:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cg116

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我怀疑是泵里面进了气泡了！
赞一下(1人) 回复此楼
学习交流!
6楼2010-05-26 13:57:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeanhong

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
说下我的想法吧～
如果你的柱压比正常情况小，而且波动比较剧烈的话估计是泵的问题，可能有小微粒，可以在泵前后接注射器冲洗一下看看。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-05-26 14:33:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

迷迭的地图

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
甲醇加上水后流动相粘度变大，压力也随之变大，这种现象正常
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-05-29 09:59:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinronghua

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
流动相不一样，压力自然会变，只是你说的你的压力变化比较大，是不是流动相脱气的问题，你用什么方法脱气
赞一下(1人) 回复此楼
失败并不可怕；可怕的是不去尝试。
9楼2010-05-29 10:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 skymahaol 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 3-溴吡啶-4-甲醛合成 10+3 雪糕也能爆炸 2026-03-31 9/450 2026-04-06 00:24 by nBu锂
[考研] 294求调剂 +4 Grey_Ey 2026-04-01 5/250 2026-04-05 23:05 by Grey_Ey
[考研] 求调剂 +11 熊二想上岸 2026-04-04 11/550 2026-04-05 22:21 by 醉翁wl
[考研] 0855求调剂材料 +11 红桃灼灼 2026-04-04 11/550 2026-04-05 22:13 by 醉翁wl
[考研] 277求调剂 数一104分 +6 瓶子PZ 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:38 by 啵啵啵0119
[考研] 0854电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +3 星星不眨眼喽 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:20 by 啵啵啵0119
[考研] 367求调剂 +3 谢28 2026-03-30 3/150 2026-04-05 13:27 by huangmoli
[考研] 工科277分求调剂材料 +8 上了上了上哦 2026-04-05 9/450 2026-04-05 13:05 by wwytracy
[考研] 生物工程求调剂 +6 喜欢还是不甘心 2026-04-05 6/300 2026-04-05 10:28 by 唐沐儿
[考研] 求调剂 +3 电气小神童 2026-04-04 3/150 2026-04-05 10:17 by barlinike
[考研] 353求调剂 +10 MayUxw1 2026-04-03 10/500 2026-04-05 09:23 by 无际的草原
[考研] 一志愿北京2，材料与化工308求调剂 +10 熊二想上岸 2026-04-04 10/500 2026-04-05 05:20 by houyaoxu
[考研] 294求调剂 +6 Grey_Ey 2026-04-02 9/450 2026-04-04 22:07 by hemengdong
[考研] 311求调剂 +20 zchqwer 2026-04-01 22/1100 2026-04-03 22:09 by lglzsd
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-03 16:46 by wxiongid
[考研] 274求调剂 +10 薛定谔的虎。 2026-04-01 10/500 2026-04-03 10:13 by tianyyysss
[考研] 材料工程322分 +8 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 8/400 2026-04-02 11:53 by 3041
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-04-02 4/200 2026-04-02 09:52 by yulian1987
[考研] 323分 食品与营养调剂 +3 嘿ooo 2026-03-31 3/150 2026-03-31 09:38 by longlotian
[考研] 一志愿中海洋320化学工程与技术学硕求调剂 +8 披星河 2026-03-30 8/400 2026-03-31 08:53 by lbsjt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭