24小时热门版块排行榜    

查看: 934  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

carawai

银虫 (小有名气)

[求助] 超声提取方法重复性出不来~

我选择用甲醇作为溶剂超声做为手段来提取,从得到的色谱图上看还蛮相同的,但是当我对方法学进行验证的时候,通过对峰面积计算,发现RSD值都到0.2~~~
~~~~~这是不是说明是前处理阶段有不恰当的地方啊??
样品粉末用加入定量的甲醇,在35℃下超声提取30min,过滤,用甲醇淋洗滤渣,合并滤液,水浴蒸干,再用甲醇溶解沉淀(但是会有少量不溶),定容,过膜,分析~~~
理论上来说这样做是不是可行啊??
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haitaoliu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by carawai at 2013-01-21 21:22:49
其实我有点疑惑,就是超声补足失重之后就去过滤了,也有用提取液淋洗滤渣~到最后的时候甲醇的量都是过量的,这样补足失重还有什么意义啊??...

这里说的补失重不是针对你说的这种方法,如果按照你上面说的那样做补不补结果都一样。你为什么选择蒸干后再溶解呢
未来取决于我
5楼2013-01-21 21:33:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

haitaoliu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
carawai: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-21 21:55:21
提取方法的确定是根据样品的性质和实验的目的而定的,如果按照你说的这种方法操作在实验操作中会有很大的误差和不确定因素及损失。最重要的是所测样品中物质是否稳定,能否反应原有成分。建议超声补缺失重量后直接离心,加水稀释一下进样。(个人理解而已)
未来取决于我
3楼2013-01-21 21:19:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carawai

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by haitaoliu at 2013-01-21 21:19:06
提取方法的确定是根据样品的性质和实验的目的而定的,如果按照你说的这种方法操作在实验操作中会有很大的误差和不确定因素及损失。最重要的是所测样品中物质是否稳定,能否反应原有成分。建议超声补缺失重量后直接离 ...

其实我有点疑惑,就是超声补足失重之后就去过滤了,也有用提取液淋洗滤渣~到最后的时候甲醇的量都是过量的,这样补足失重还有什么意义啊??
4楼2013-01-21 21:22:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haitaoliu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by haitaoliu at 2013-01-21 21:33:26
这里说的补失重不是针对你说的这种方法,如果按照你上面说的那样做补不补结果都一样。你为什么选择蒸干后再溶解呢...

你如果要蒸干后再溶解也要补失重,可以去一部分旋干再溶解。应该会简单些。也能重复的上
未来取决于我
6楼2013-01-21 21:39:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +9 Ymlll 2026-03-18 12/600 2026-03-20 00:01 by 23Postgrad
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 307求调剂 +9 冷笙123 2026-03-17 9/450 2026-03-19 22:44 by 学员8dgXkO
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +14 陌の森林 2026-03-18 14/700 2026-03-19 22:38 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +5 Doleres 2026-03-19 5/250 2026-03-19 20:14 by 制度的
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 10/500 2026-03-19 15:08 by 阳阳哇塞
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 085600材料与化工 +5 安全上岸! 2026-03-16 5/250 2026-03-18 15:33 by cmz0325
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见