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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 其它 » 超声提取方法重复性出不来~
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carawai

银虫 (小有名气)

[求助] 超声提取方法重复性出不来~

我选择用甲醇作为溶剂超声做为手段来提取，从得到的色谱图上看还蛮相同的，但是当我对方法学进行验证的时候，通过对峰面积计算，发现RSD值都到0.2~~~
~~~~~这是不是说明是前处理阶段有不恰当的地方啊？？
样品粉末用加入定量的甲醇，在35℃下超声提取30min，过滤，用甲醇淋洗滤渣，合并滤液，水浴蒸干，再用甲醇溶解沉淀（但是会有少量不溶），定容，过膜，分析~~~
理论上来说这样做是不是可行啊？？
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1楼 2013-01-10 15:10:50
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carawai

银虫 (小有名气)
~~SOS~
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2楼2013-01-10 19:20:13
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haitaoliu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
carawai: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-01-21 21:55:21
提取方法的确定是根据样品的性质和实验的目的而定的，如果按照你说的这种方法操作在实验操作中会有很大的误差和不确定因素及损失。最重要的是所测样品中物质是否稳定，能否反应原有成分。建议超声补缺失重量后直接离心，加水稀释一下进样。（个人理解而已）
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3楼2013-01-21 21:19:06
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by haitaoliu at 2013-01-21 21:19:06
提取方法的确定是根据样品的性质和实验的目的而定的，如果按照你说的这种方法操作在实验操作中会有很大的误差和不确定因素及损失。最重要的是所测样品中物质是否稳定，能否反应原有成分。建议超声补缺失重量后直接离 ...

其实我有点疑惑，就是超声补足失重之后就去过滤了，也有用提取液淋洗滤渣~到最后的时候甲醇的量都是过量的，这样补足失重还有什么意义啊？？
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4楼2013-01-21 21:22:49
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haitaoliu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by carawai at 2013-01-21 21:22:49
其实我有点疑惑，就是超声补足失重之后就去过滤了，也有用提取液淋洗滤渣~到最后的时候甲醇的量都是过量的，这样补足失重还有什么意义啊？？...

这里说的补失重不是针对你说的这种方法，如果按照你上面说的那样做补不补结果都一样。你为什么选择蒸干后再溶解呢
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5楼2013-01-21 21:33:26
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haitaoliu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by haitaoliu at 2013-01-21 21:33:26
这里说的补失重不是针对你说的这种方法，如果按照你上面说的那样做补不补结果都一样。你为什么选择蒸干后再溶解呢...

你如果要蒸干后再溶解也要补失重，可以去一部分旋干再溶解。应该会简单些。也能重复的上
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未来取决于我
6楼2013-01-21 21:39:02
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by haitaoliu at 2013-01-21 21:39:02
你如果要蒸干后再溶解也要补失重，可以去一部分旋干再溶解。应该会简单些。也能重复的上...

对哈~之前做了称了几次，发现超声后，重量变化不是很大，然后滴了一滴就比原重量还重了~您的意思是直接超声完补足失重再旋干一部分定容麽，其实我也在想，如果我是用纯甲醇提也用纯甲醇溶解的话，其实没必要完全蒸干~直接浓缩定容就好了，是吧~嘿嘿~
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7楼2013-01-21 21:53:42
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by haitaoliu at 2013-01-21 21:33:26
这里说的补失重不是针对你说的这种方法，如果按照你上面说的那样做补不补结果都一样。你为什么选择蒸干后再溶解呢...

我后来严格控制了每个步骤，包括超声的位置，温度，水位等，发现重现性还好~谢谢了~
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8楼2013-01-21 21:55:07
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