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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


[交流] 关于脂肪酸甲酯化,有无更新更高效更简便的方法呢

如题,大家做脂肪酸甲酯化都是用的什么方法呢,国标之外是否存在更好点的方法呢,感谢指导
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snow_gogo

银虫 (正式写手)


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克劳德恒歌(金币+1): 谢谢参与
克劳德恒歌: 金币+1 2013-01-07 11:49:14
快速甲酯化法比较通用,油脂类用碱法(氢氧化钾甲醇溶液)、脂肪酸及脂肪酸盐用酸法(硫酸甲醇溶液),去查查资料,相当多啦

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2楼2013-01-07 09:23:34
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1856029357

金虫 (小有名气)



克劳德恒歌(金币+1): 谢谢参与
我们是参照国标来的,取两滴油,然后用有机试剂溶解,一般是正己烷,环己烷,再用甲醇氢氧化钾溶液处理样品,半个小时左右,不要太长。否则会分解。然后跑GC。
3楼2013-01-07 09:28:47
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★ ★
克劳德恒歌(金币+1): 谢谢参与
送鲜花一朵
克劳德恒歌: 金币+1 2013-01-07 11:49:07
有,你可以参考美国油脂分析方法或欧洲油脂分析方法,上面有详细的说明。不过甲酯化原理一样,只是甲酯化时间长短不一样罢了。
4楼2013-01-07 09:36:37
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 1856029357 at 2013-01-07 09:28:47
我们是参照国标来的,取两滴油,然后用有机试剂溶解,一般是正己烷,环己烷,再用甲醇氢氧化钾溶液处理样品,半个小时左右,不要太长。否则会分解。然后跑GC。

请问你们配的甲醇氢氧化钾溶液是澄清的还是浑浊的呐,我做出来是浑浊的,在样品和甲醇氢氧化钠共热回流那一步就怎么也没办法做到澄清,倒是加入三氟化硼甲醇溶液以后沸腾一会儿澄清了
5楼2013-01-07 11:43:00
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by snow_gogo at 2013-01-07 09:23:34
快速甲酯化法比较通用,油脂类用碱法(氢氧化钾甲醇溶液)、脂肪酸及脂肪酸盐用酸法(硫酸甲醇溶液),去查查资料,相当多啦

文献库里倒是能搜出来不少,不过还是麻烦前辈推荐一篇,酸式的,觉得前辈认可的比较靠谱,谢谢啦
6楼2013-01-07 11:47:30
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by sugz at 2013-01-07 09:36:37
有,你可以参考美国油脂分析方法或欧洲油脂分析方法,上面有详细的说明。不过甲酯化原理一样,只是甲酯化时间长短不一样罢了。

前辈真是说到我心坎儿里去了,老觉得能跟国际接轨是件好事儿,求个查询这种方法网址,新人无耻地伸个手,谢谢啦
7楼2013-01-07 11:49:03
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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7楼: Originally posted by 克劳德恒歌 at 2013-01-07 11:49:03
前辈真是说到我心坎儿里去了,老觉得能跟国际接轨是件好事儿,求个查询这种方法网址,新人无耻地伸个手,谢谢啦...

谷歌学术搜索或者中国食品化工网,应该有的
8楼2013-01-07 12:01:00
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贻仁堂主人

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
IUPAC和AOCS的标准
9楼2013-01-07 18:20:58
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by sugz at 2013-01-07 12:01:00
谷歌学术搜索或者中国食品化工网,应该有的...

OK,谢谢啦
10楼2013-01-07 18:40:24
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 贻仁堂主人 at 2013-01-07 18:20:58
IUPAC和AOCS的标准

有什么查询的地址么,就像楼上那位前辈说的,谷歌学术搜索么?
11楼2013-01-07 18:41:13
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贻仁堂主人

金虫 (小有名气)



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11楼: Originally posted by 克劳德恒歌 at 2013-01-07 18:41:13
有什么查询的地址么,就像楼上那位前辈说的,谷歌学术搜索么?...

他们都有出版物,可以购买
12楼2013-01-08 09:40:53
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 贻仁堂主人 at 2013-01-08 09:40:53
他们都有出版物,可以购买...

这样啊,谢谢啦
13楼2013-01-08 12:13:56
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remainlove

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不知道楼主是要做检测还是自己做实验用,不做对外检测的话可以用简单的甲酯化方法。我们是用的饱和甲醇钠甲醇溶液甲酯化的。
甲酯化后用正己烷萃取,加饱和食盐水使两相分离,取正己烷层进GC~
14楼2013-01-09 08:54:43
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by remainlove at 2013-01-09 08:54:43
不知道楼主是要做检测还是自己做实验用,不做对外检测的话可以用简单的甲酯化方法。我们是用的饱和甲醇钠甲醇溶液甲酯化的。
甲酯化后用正己烷萃取,加饱和食盐水使两相分离,取正己烷层进GC~

是自己实验用的,前辈介绍的方法是碱式的吧,对于酸价十几的油脂或者脂肪酸也可以用吗?
15楼2013-01-09 13:14:25
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daidai0124

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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2楼: Originally posted by snow_gogo at 2013-01-07 09:23:34
快速甲酯化法比较通用,油脂类用碱法(氢氧化钾甲醇溶液)、脂肪酸及脂肪酸盐用酸法(硫酸甲醇溶液),去查查资料,相当多啦

油脂类的碱法能甲酯化吗?加入氢氧化钾的甲醇脂肪酸岂不是直接和氢氧化钾反应生成盐了?

[ Last edited by daidai0124 on 2013-1-9 at 17:45 ]
16楼2013-01-09 17:44:29
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daidai0124

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by 克劳德恒歌 at 2013-01-09 13:14:25
是自己实验用的,前辈介绍的方法是碱式的吧,对于酸价十几的油脂或者脂肪酸也可以用吗?...

应该不行吧,碱式的都生成脂肪酸盐了啊,甘三酯倒是能发生酯交换反应生成脂肪酸甲酯
17楼2013-01-09 17:47:34
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)


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17楼: Originally posted by daidai0124 at 2013-01-09 17:47:34
应该不行吧,碱式的都生成脂肪酸盐了啊,甘三酯倒是能发生酯交换反应生成脂肪酸甲酯...

碱式的不是就是应用于酸价低于2的油脂的时候用的么,具体,我也说不清楚,有本书上是这么写着的……
18楼2013-01-09 22:02:56
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daidai0124

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 克劳德恒歌 at 2013-01-09 22:02:56
碱式的不是就是应用于酸价低于2的油脂的时候用的么,具体,我也说不清楚,有本书上是这么写着的……...

那这应该是甘油酯的酯交换反应,又称醇解,不是脂肪酸的甲酯化,既然酸值小于2,说明原料中根本就没有脂肪酸了,何来脂肪酸的甲酯化?
19楼2013-01-10 18:11:20
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叶之殇

铁虫 (小有名气)



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19楼: Originally posted by daidai0124 at 2013-01-10 18:11:20
那这应该是甘油酯的酯交换反应,又称醇解,不是脂肪酸的甲酯化,既然酸值小于2,说明原料中根本就没有脂肪酸了,何来脂肪酸的甲酯化?...

这有可能是不是油脂曾经发生过别的反应,羧基都和别的基团结合了。
20楼2016-05-29 17:24:03
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