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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 这种混合物用色谱分析,峰比较复杂,该怎样调整,让峰形分开?

我在做二酮的精馏提纯,主要成分是二酮(环己基环己酮,环己烯基环己酮),因为以前没有做过,用的是分析班抄来的方法,二酮的含量计算是那3个相邻的峰的面积之和,现将方法1和方法2两个峰图放在下面,请高手指点,该如何改进方法,谢谢!
方法1:柱箱:80度(保持5分钟),以15度/分钟升温到240度,保持15分钟,
方法2:柱箱:80度(保持5分钟),以10度/分钟升温到240度,保持15分钟,
进样口:230度,其它条件相同。

方法1.png



方法2.png
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云轻0118

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2013-01-03 22:22:27
long02188023: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你,虽然现在还没有解决 2013-01-22 21:41:39
感觉你的初始温度有点低,你先提高一点,100开始,然后升温速率再降低点试试,应该能分开的!~换柱子,在资金问题上面还是不现实的
拼搏,一切皆有可能
4楼2013-01-01 13:45:43
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看图的话大概一百八左右就出峰了,楼主可以把初温设150度,等度跑一下看看出峰时间和分离情况,如果有改善可以继续调整,如果变化很小那可能柱子不合适吧,换其他类型柱子试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-01-01 17:32:49
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

进样少一点,分流比调大点一下试试
7楼2013-01-02 16:13:51
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helen112233

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 感谢应助~~ 2013-01-03 22:22:38
升温慢一点,在较难分离的温度附近(低于分离温度的时候),中间增加一下恒温环节,然后再升温,也许有帮助。
8楼2013-01-03 14:48:59
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普通回帖

飞翔的石头

银虫 (正式写手)

换柱!
我学着不去担心得太远,不计划太多反而能勇敢冒险
2楼2013-01-01 11:01:10
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞翔的石头 at 2013-01-01 11:01:10
换柱!

请问,要用什么样的柱子呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-01-01 12:47:33
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这样组分真多。有些成分是分不开的,譬如做苯系物是对二甲苯、间二甲苯就分不开 。
色谱定性不是有双柱法么?换根极性不同的柱子试试?
6楼2013-01-02 15:54:04
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-01 13:45:43
感觉你的初始温度有点低,你先提高一点,100开始,然后升温速率再降低点试试,应该能分开的!~换柱子,在资金问题上面还是不现实的

方法6.png(20.62KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DVve0Y3pUAQA7c8?p=130497
方法4.png(19.46KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DVze343pUAQAc49?p=130497
你好,按照您说的方法改了一下下,请帮我看下图形,还要怎么调才好。拜托了!!
方法6:100度保持5分钟,8度/分升到180度,保持5分钟,8度/分升到240,保持5分钟
方法4:100度保持5分钟8度/分升到240,保持10分钟
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9楼2013-01-06 22:47:08
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 惠瑜900501 at 2013-01-02 16:13:51
进样少一点,分流比调大点一下试试

您好,我重新设置方法,进了样,麻烦你帮我看下啊,图谱的链接在我刚回复的帖子里,拜托帮我看下啊。
希望能多与合成树脂方面的高手交流
10楼2013-01-06 22:48:56
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