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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 这种混合物用色谱分析,峰比较复杂,该怎样调整,让峰形分开?

我在做二酮的精馏提纯,主要成分是二酮(环己基环己酮,环己烯基环己酮),因为以前没有做过,用的是分析班抄来的方法,二酮的含量计算是那3个相邻的峰的面积之和,现将方法1和方法2两个峰图放在下面,请高手指点,该如何改进方法,谢谢!
方法1:柱箱:80度(保持5分钟),以15度/分钟升温到240度,保持15分钟,
方法2:柱箱:80度(保持5分钟),以10度/分钟升温到240度,保持15分钟,
进样口:230度,其它条件相同。

方法1.png



方法2.png
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞翔的石头 at 2013-01-01 11:01:10
换柱!

请问,要用什么样的柱子呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
希望能多与合成树脂方面的高手交流
3楼2013-01-01 12:47:33
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云轻0118

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2013-01-03 22:22:27
long02188023: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你,虽然现在还没有解决 2013-01-22 21:41:39
感觉你的初始温度有点低,你先提高一点,100开始,然后升温速率再降低点试试,应该能分开的!~换柱子,在资金问题上面还是不现实的
拼搏,一切皆有可能
4楼2013-01-01 13:45:43
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看图的话大概一百八左右就出峰了,楼主可以把初温设150度,等度跑一下看看出峰时间和分离情况,如果有改善可以继续调整,如果变化很小那可能柱子不合适吧,换其他类型柱子试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-01-01 17:32:49
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这样组分真多。有些成分是分不开的,譬如做苯系物是对二甲苯、间二甲苯就分不开 。
色谱定性不是有双柱法么?换根极性不同的柱子试试?
6楼2013-01-02 15:54:04
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