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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 有关脂肪酸甲酯化的问题
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miraclechu

金虫 (小有名气)

[求助] 有关脂肪酸甲酯化的问题

最近在做细菌脂肪酸的提取和测定，需要将脂肪酸甲酯化后跑GC-MS，查阅了相关的文献，发现用的最多的是Morrison and Smith（1964）的方法，即三氟化硼甲醇溶液甲酯化，文献中有这么一段话
Boron fluoride-methanol reagent was added under nitrogen, in the proportions 1 ml reagent per 4-16 mg of lipid, and the tube was closed with the screw cap. The tube was then heated in a boiling water bath for the requisite time, cooled, and opened. The esters were extracted by adding 2 volumes of pentane, then 1 volume of water, shaking briefly, and centrifuging until both layers were clear.
三氟化硼不是和水剧烈反应么，这里加水会不会和三氟化硼反应啊

还有就是这篇文献就是将三氟化硼甲醇溶液加到脂肪酸里拧上盖子100摄氏度水浴2min就可以，这和国标用冷凝管回流什么的简化了不少，能达到良好的甲酯化效果么，我看到有的文献还有在瓶子里拧上盖子100度水浴40min的 = =

第一次做相关的实验完全没经验啊，大神们求解答啊，谢谢谢谢
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RachelJan❤||祖国尚未统一，别和哥谈爱情......
1楼2012-12-26 22:02:38
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zhaogenlong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

三氟化硼是做催化剂的，而管子要用耐压高温水解管才行
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9楼2013-07-03 17:32:09
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就是把东西放在一个密闭的反应釜里100摄氏度水浴2min，不行再延长时间啊，我们实验室做脂肪酸甲酯化是25到40分钟，不过工艺和你的不一样
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2楼2012-12-26 22:30:30
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miraclechu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-12-26 22:30:30
就是把东西放在一个密闭的反应釜里100摄氏度水浴2min，不行再延长时间啊，我们实验室做脂肪酸甲酯化是25到40分钟，不过工艺和你的不一样

好像也不是反应釜，文献中就写着 capped reaction vial 或者干脆就是centrifuge tube 中，这个反应危险或者对条件要求很高么，用反应釜么
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RachelJan❤||祖国尚未统一，别和哥谈爱情......
3楼2012-12-26 22:53:38
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志者事成

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加水时，三氟化硼和水反应没关系，甲酯化反应已经完成。加水为更好分层。
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智者，事成。
4楼2012-12-28 11:35:41
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