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miraclechu

金虫 (小有名气)

[求助] 有关脂肪酸甲酯化的问题

最近在做细菌脂肪酸的提取和测定,需要将脂肪酸甲酯化后跑GC-MS,查阅了相关的文献,发现用的最多的是Morrison and Smith(1964)的方法,即三氟化硼甲醇溶液甲酯化,文献中有这么一段话
Boron fluoride-methanol reagent was added under nitrogen, in the proportions 1 ml reagent per 4-16 mg of lipid, and the tube was closed with the screw cap. The tube was then heated in a boiling water bath for the requisite time, cooled, and opened. The esters were extracted by adding 2 volumes of pentane, then 1 volume of water, shaking briefly, and centrifuging until both layers were clear.
三氟化硼不是和水剧烈反应么,这里加水会不会和三氟化硼反应啊

还有就是这篇文献就是将三氟化硼甲醇溶液加到脂肪酸里拧上盖子100摄氏度水浴2min就可以,这和国标用冷凝管回流什么的简化了不少,能达到良好的甲酯化效果么,我看到有的文献还有在瓶子里拧上盖子100度水浴40min的 = =

第一次做相关的实验完全没经验啊,大神们求解答啊,谢谢谢谢
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RachelJan❤||祖国尚未统一,别和哥谈爱情......
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a254870691

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们做脂肪酸甲酯化反应就用的是三氟化硼甲醇溶液,回流反应30Min左右,基本上就甲酯化完成了,我们的碳链分布一般是10.12.14.16.18的居多,个人感觉反应很好进行,然后用异辛烷萃取,饱和的食盐水洗涤几次,然后跑气相,用的是HP-INNOWAX柱子,分离效果很好的,不知道对楼主有没有帮助。
每天进步一点点
8楼2013-04-27 17:17:44
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
就是把东西放在一个密闭的反应釜里100摄氏度水浴2min,不行再延长时间啊,我们实验室做脂肪酸甲酯化是25到40分钟,不过工艺和你的不一样
2楼2012-12-26 22:30:30
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miraclechu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-12-26 22:30:30
就是把东西放在一个密闭的反应釜里100摄氏度水浴2min,不行再延长时间啊,我们实验室做脂肪酸甲酯化是25到40分钟,不过工艺和你的不一样

好像也不是反应釜,文献中就写着 capped reaction vial 或者干脆就是centrifuge tube 中,这个反应危险或者对条件要求很高么,用反应釜么
RachelJan❤||祖国尚未统一,别和哥谈爱情......
3楼2012-12-26 22:53:38
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志者事成

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加水时,三氟化硼和水反应没关系,甲酯化反应已经完成。加水为更好分层。
智者,事成。
4楼2012-12-28 11:35:41
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