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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液质响应突然降低！！！
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zhouxuan_yoyo

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液质响应突然降低！！！

做的血药浓度检测，前一天做液质响应还是正常的，50 ng/ml的样品（血浆+药物得到的浓度，过了SPE柱处理）响应大概有2*10的5次方，但今天做的时候只有3000了，待测化合物和内标都一样很低。目前已经基本上排除了样品、流动相和柱子的问题（用前一天的样品做响应还是很低（ps. 我的样品比较稳定）；流动相先怀疑有污染，但是重新配了2次都很低；我把色谱柱卸下来直接连接响应还是低）。质谱方面，实验室的老师用标样进样（不经液相直接进质谱）响应正常。

如果质谱没问题的话那应该是液相的问题，我看了看液相进样应该是吸到位了的，好像也没觉得有什么地方漏液。

这个试验以前做过很多次重来没有出过响应低的问题，麻烦大家看看究竟是什么原因！
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1楼 2012-12-21 19:09:48
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liu312

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哪家的质谱，是否是质量抽偏了，需要进行调谐之后再次确认，或者离子传输的通道脏了，需要进行清洗处理。
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6楼2012-12-23 14:54:17
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查进样针是不是堵了 可以超声 泵压力有没异常 六通阀有没有漏液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-12-21 19:24:49
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liuzevip

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
oriface 是不是堵了？看看真空度吧~
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3楼2012-12-22 15:32:44
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丫要胖

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看一下真空度，检查一下源是不是脏了，可以清洗一下。
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4楼2012-12-22 22:55:41
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