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zhouxuan_yoyo

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液质响应突然降低!!!

做的血药浓度检测,前一天做液质响应还是正常的,50 ng/ml的样品(血浆+药物得到的浓度,过了SPE柱处理)响应大概有2*10的5次方,但今天做的时候只有3000了,待测化合物和内标都一样很低。目前已经基本上排除了样品、流动相和柱子的问题(用前一天的样品做响应还是很低(ps. 我的样品比较稳定);流动相先怀疑有污染,但是重新配了2次都很低;我把色谱柱卸下来直接连接响应还是低)。质谱方面,实验室的老师用标样进样(不经液相直接进质谱)响应正常。

如果质谱没问题的话那应该是液相的问题,我看了看液相进样应该是吸到位了的,好像也没觉得有什么地方漏液。

这个试验以前做过很多次重来没有出过响应低的问题,麻烦大家看看究竟是什么原因!
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匿名

用户注销 (初入文坛)

本帖仅楼主可见
10楼2013-01-28 15:06:40
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检查进样针是不是堵了 可以超声 泵压力有没异常 六通阀有没有漏液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-12-21 19:24:49
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liuzevip

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
oriface 是不是堵了?看看真空度吧~
3楼2012-12-22 15:32:44
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丫要胖

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看一下真空度,检查一下源是不是脏了,可以清洗一下。
4楼2012-12-22 22:55:41
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liu312

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
哪家的质谱,是否是质量抽偏了,需要进行调谐之后再次确认,或者离子传输的通道脏了,需要进行清洗处理。
6楼2012-12-23 14:54:17
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ccbright1016

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看看正谱和负普是不是都降低了,看看参数是否有人动过。
7楼2012-12-23 15:01:10
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计是进样针的问题
8楼2012-12-24 21:46:34
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amin5812612

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

切换阀是不是漏了?
曾经只是曾经,要想好下一步的路如何起步。
9楼2012-12-25 15:38:49
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普通回帖

zhouxuan_yoyo

铜虫 (初入文坛)

十分感谢各位,我已经打电话给工程师了,请他们来看看究竟是什么原因,找到结果了再来告诉大家!
5楼2012-12-23 10:36:19
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