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古可ぷ荣誉版主 (文坛精英)
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求高手帮解一个图谱，谢谢
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详细全面信息敬请见附件O(∩_∩)O哈！母核就是佛波醇酯类，属于四环二萜类巴豆油中佛波醇酯类和脂肪酸酯类成分的提取分离 第1节 巴豆油中佛波醇酯类对照品的分离及结构鉴定 1.佛波醇酯类成分的提取 巴豆油皂化后的水层中分离出来的1号（佛波醇）、2号、3号、4号。 2.结构鉴定 2.1化合物I 白色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:363[M-]见附图1。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，CDCl3）见附图2-5，与文献报道的phorbol（中文名佛波醇）碳氢谱数据基本一致。综合得出，故确认该化合物的分子式为C20H28O6，化学结构见图1，英文名phorbol，中文名佛波醇。  图1 佛波醇的结构式  附图1 1号佛波醇质谱  附图2 1号佛波醇氢谱  附图3 1号佛波醇氢谱  附图4 1号佛波醇碳谱  附图5 1号佛波醇碳谱 2.2化合物II 淡黄色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:318[M-]附录图6。结合1H-NMR（400MHz，CDCl3）和13C-NMR（400MHz，MeOH）谱（相关图谱见附录图7-10）。  附图6 2号质谱  附图7 2号氢谱  附图8 2号氢谱  附图9 2号碳谱  附图10 2号碳谱 2.3化合物Ⅲ 淡黄色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:363[M-]附录图11。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，MeOH）谱（相关图谱见附录图12-15）。  附图11 3号质谱  附图12 3号氢谱  附图13 3号氢谱  附图14 3号碳谱  附图15 3号碳谱 2.4化合物Ⅳ 淡黄色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:363[M-]附图16。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，MeOH）谱（相关图谱见附图17-18）。  附图16 4号质谱  附图17 4号氢谱  附图18 4号碳谱 第2节 巴豆油中脂肪酸酯类对照品的分离及结构鉴定 2.2脂肪酸酯类成分的提取分离 巴豆油皂化后的石油醚层中分离出来的BD-1、BD-2、BD-3、BD-4。 3结构鉴定 3.1化合物I 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图19-21）。  附图19 BD-1氢谱  附图20 BD-1氢谱  附图21 BD-1碳谱 3.2化合物II 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图22-25）。  附图22 BD-2氢谱  附图23 BD-2氢谱  附图24 BD-2碳谱  附图25 BD-2碳谱 3.3化合物Ⅲ 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图26-28）。  附图26 BD-3氢谱  附图27 BD-3氢谱  附图28 BD-3碳谱 3.4化合物Ⅳ 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图29-31）。  附图29 BD-4氢谱  附图30 BD-4氢谱  附图31 BD-4碳谱 [ Last edited by 古可ぷ on 2013-3-9 at 22:56 ] |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 解谱.docx
2013-03-09 22:23:23, 1.13 M
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@kobechan @lizi7952 @louluv @wangfei.ac @32862500 @akosrios @chaijudi @guevara1967 @lifucheng... 查看更多
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lizi7952
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古可ぷ: 金币+30, ★有帮助, 谢谢提供信息 2013-03-09 19:02:15
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给你查了下微碳谱 有以下这些结构，你可以参考一下 仅供参考) -------------------------------------------------------------------------------- 1 . plucheoside A 相似度:61.9% Phytochemistry 1989 28 3369-3372 Terpenic glycosides from Pluchea indica Taketo Uchiyama,Toshio Miyase,Akira Ueno,Khan Usmanghani Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 2 . trifolione D C20H30O4 相似度:57.1% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 1996 44 492-499 Medicinal Foodstuffs. II. On the Bioactive Constituents of the Tuber of Sagittaria trifolia L. (Kuwai, Alismataceae) : Absolute Stereostructures of Trifoliones A, B, C, and D, Sagittariosides a and b, and Arabinothalictoside Masayuki YOSHIKAWA,Satoshi YOSHIZUMI,Toshiyuki MURAKAMI,Hisashi MATSUDA,Johji YAMAHARA and Nobutoshi MURAKAMI Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 3 . trifolione D C20H30O4 相似度:57.1% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 1993 41 1677-1679 ABSOLUTE STEREOSTRUCTURES OF TRIFOLIONES A, B, C, AND D, NEW BIOLOGICALLY ACTIVE DITERPENES FROM THE TUBER OF SAGITTARIA TRIFOLIA L. Masayuki YOSHIKAWA,Shoko YAMAGUCHI(nee HATAKEYAMA),Toshiyuki MURAKAMI,Hisashi MATSUDA,Johji YAMAHARA and Nobutoshi MURAKAMI Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 4 . ixerin H 相似度:57.1% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 1986 34 4170-4176 Sesquiterpene Lactones from Ixeris dentata NAKAI MAMORU SETO,TOSHIO MIYASE and SEIGO FUKUSHIMA Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 5 . 14-O-β-D-glucosyl-11,13-dihydro-taraxinic acid C21H30O9 相似度:57.1% Journal of Asian Natural Products Research 2001 3 191-197 SESQUITERPENE GLUCOSIDES FROM ANTI-LEUKOTRIENE B4 RELEASE FRACTION OFTA RA XA CUM OFFICINA LE YOSHIKI KASHIWADA,KOICHIRO TAKANAKA,SHIGEO TANAKA and YASUMASA IKESHIRO HARUMI TSLJKADA,YOSHIHISA MIWAT ORU TAGA Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 6 . megastigmane-3α,4β,9ξ-triol3-O-β-D-glucopyranoside C19H36O8 相似度:57.1% Journal of Integrative Plant Biology 2005 47 362-367 Chemical Constituents of Schisandra rubriflora Rehd. et Wils. Gan-Peng LI, Jing-Feng ZHAO, Yong-Qiang TU, Xiao-Dong YANG, Hong-Bin ZHANG and Liang LI Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 7 . CJ-13,564 C21H27NO2 相似度:57.1% The Journal of Antibiotics 1998 51 145-152 New Quinolone Compounds from Pseudonocardia sp. with Selective and Potent Anti-Helicobacter pylori Activity: Taxonomy of Producing Strain, Fermentation, Isolation, Structural Elucidation and Biological Activities KOEN A. DEKKER, TAISUKE INAGAKI, THOMAS D. GOOTZ, LIANG H. HUANG, YASUHIRO KOJIMA, WILLIAM E. KOHLBRENNER, YASUE MATSUNAGA, PAUL R. MCGUIRK, ETSUKO NOMURA, TATSUO SAKAKIBARA, SHINICHI SAKEMI, YUMIKO SUZUKI, YUJI YAMAUCHI, NAKAO KOJIMA Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 8 . 4β-deoxy-phorbol-13-acetate C22H30O6 相似度:54.5% Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters 2001 11 719-722 The C4 hydroxyl group of phorbol esters is not necessary for protein kinase C binding Minoru Tanaka, Kazuhiro Irie, Yu Nakagawa, Yoshimasa Nakamura, Hajime Ohigashi, Paul A. Wender Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 9 . Breyniaionoside B C19H34O9 相似度:52.3% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 2004 52(9) 1086-1090 Terpenic and Phenolic Glycosides from Leaves of Breynia officinalis HEMSL. Hiroyuki MORIKAWA,Ryoji KASAI, Hideaki OTSUKA,Eiji HIRATA,Takakazu SHINZATO,Mitsunori ARAMOTO,and Yoshio TAKEDA Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 10 . lasianthionoside C C19H31O8 相似度:52.3% Phytochemistry 2004 65 485-489 Lasianthionosides A–C, megastigmane glucosides from leaves of Lasianthus fordii Yoshio Takeda, Hideko Shimizu, Toshiya Masuda, Eiji Hirata, Takakazu Shinzato,Masahiko Bando, Hideaki Otsuka Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 11 . eiseniachloride C C20H29ClO3 相似度:52.3% Journal of Natural Products 2003 66 1318-1323 Novel Oxylipin Metabolites from the Brown Alga Eisenia bicyclis Kenji Kousaka, Nobuyuki Ogi, Yasutomo Akazawa,Makiko Fujieda, Yuzo Yamamoto, Yuuki Takada, and Junji Kimura Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 12 . picrasin B 相似度:52.3% Planta Medica 1988 54 352-355 1H- and 13C-NMR Spectroscopic Studies of Selected Quassinoids Matthias O. Hamburger and Geoffrey A. Cordei Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 13 . Costunolide-15-β-D-glucopyranoside C21H30O8 相似度:52.3% Acta Botanica Yunnanica 1997 19(1) 85-91 STUDY ON CHEMICAL CONSTITUENTS OF SAUSSUREA LAPPA Yang Hui, Xie Jinlun, Sun Handong Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 14 . 1α,2α-Epoxy-1,4--androstadien-3β,17β-diol 相似度:52.3% Molecules 2005 10 572-582 Epoxidation and Reduction of DHEA, 1, 4, 6-Androstatrien-3-one and 4, 6-Androstadien-3β, 17β-diol Eunsook Ma and Eunjeong Kim Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 15 . 11,13-dihydro-taraxinic acid-1'-O-β-D-glucopyranoside 相似度:52.3% Acta Pharmaceutica Sinica 2002 Vol 37 33-36 ANTI-GASTRIC ULCER SESQUITERPENE LACTONE GLYCOSIDES FROM CREPIS NAPIFERA WU Shao hua; LUO Xiao dong; MA Yun bao; HAO Xiao jiang; WU Da gang Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 16 . napiferoside C21H30O9 相似度:52.3% Acta Pharmaceutica Sinica 2000 Vol 35 442-444 ISOLATION AND IDENTIFICATION OF SESQUITERPENES FROM CREPIS NAPIFERA ZHAO Ai Hua; PENG Xiao Yan; TANG Chuan Jin; ZHANG Rong Ping Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 17 . ixerin H 相似度:52.3% Natural Product Sciences 2005 11 55-57 Sesquiterpene Lactones from the Roots of Ixeris sonchifolia Jo, Young-Mi; Suh, Ji-Young; Bae, Song-Ja; Jung, Jee-H.; Im, Kwang-Sik Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 18 . dihydroxy acidissiminol C25H33NO5 相似度:52.3% Phytochemistry 1994 37 757-760 Dihydroxy acidissiminol and acidissiminol epoxide, two tyramine derivatives from Limonia acidissima Parthasarathi Ghosh, Mrinal Kanti Ghosh, Swapnadip Thakur, Jasodhara dan (Datta), Toshihiro Akihisa, Toshitake Tamura, Yumiko Kimura Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 19 . 2α,3α,5-Trihydroxy-5α-pregnane-6,20-dione C21H32O5 相似度:52.3% Canadian Journal of Chemistry 2005 83 1084-1092 Synthesis and preliminary bioactivity evaluation of new pregnane brassinosteroid-like compounds Daniel G. Rivera and Francisco Coll Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 20 . costunolid-15-β-D-glucopyranoside C21H30O8 相似度:52.3% Chinese Journal of Natural Medicines 2004 2 62-64 Study on the Chemical Constituents of Saussurea Lappa LI Shuo; HU Li Hong; LOU Feng Chang Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 21 . compound 6 C26H42O7 相似度:52.3% Tetrahedron Letters 2002 43 4605-4608 Covilanone: a new rearranged labdane type diterpene J.M.L. Rodilla, M.I. Ismael, L.A. Silva, J.P. Cesário Serrano, J.G. Urones, F. Sanz Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 22 . Cytosporin D C19H30O5 相似度:52.3% Tetrahedron 2008 64 5365-5369 Cytosporin-related compounds from the marine-derived fungus Eutypella scoparia Maria Letizia Ciavatta, M. Pilar Lopez-Gresa, Margherita Gavagnin, Rosario Nicoletti, Emiliano Manzo, Ernesto Mollo, Yue-Wei Guo, Guido Cimino Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 23 . cespihypotin G C20H30O5 相似度:52.3% Tetrahedron 2007 63 10914-10920 Eight new diterpenoids from soft coral Cespitularia hypotentaculata Ya-Ching Shen, Ying-Ru Wu, Jyun-Jhou Lin, Kuang-Liang Lo, Yuh-Chi Kuo, Ashraf Taha Khalil Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 24 . 3α-hydroxy-11,19-epoxypregn-4-ene-20-one 相似度:52.3% Bioorganic & Medicinal Chemistry 2008 16 3831-3838 Synthesis and GABAA receptor activity of oxygen-bridged neurosteroid analogs Lautaro D. Alvarez, Adriana S. Veleiro, Ricardo F. Baggio, María T. Garland, Valeria C. Edelsztein, Héctor Coirini, Gerardo Burton Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 25 . (4aS,4bR,8R,8aR)-8-(tert-butyldimethylsilyloxy)-4a-(hydroxymethyl)-1,8a-dimethyl-4,4a,4b,5,6,7,8,8a,9,10-decahydrophenanthren-2(3H)-one C23H40O3Si 相似度:52.3% Tetrahedron 2012 68 9029-9034 First synthesis of decaturin C, an antiinsectant diterpenoid isolated from Penicillium thiersiiOriginal Research Article Kimiharu Nakazaki, Kojiro Hayashi, Shintaro Hosoe, Takuya Tashiro, Masaki Kuse, Hirosato Takikawa Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 26 . ethyl (1R*,2S*,3R*,4S*)-2-{[(tert-butoxy)carbonyl]amino}-4-((1S*)-1-{[(tert-butoxy)carbonyl]amino}-2-ethylbutyl)-3-hydroxycyclopentanecarboxylate C24H44N2O7 相似度:52.3% Chemistry & Biodiversity 2012 9 2571-2581 Synthesis of Highly Functionalized Fluorinated Cispentacin Derivatives Melinda Nonn, Loránd Kiss, Mikko M. Hänninen, Reijo Sillanpää and Ferenc Fülöp Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 27 . 12β-O-2-methylbutyryltenacigenin A 相似度:50% Phytochemistry 2005 66 1040-1051 Marsdenosides A–H, polyoxypregnane glycosides from Marsdenia tenacissima Jun Deng, Zhixin Liao, Daofeng Chen Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 28 . saliniketal A C22H37NO5 相似度:50% Journal of Natural Products 2007 70 83-88 Saliniketals A and B, Bicyclic Polyketides from the Marine Actinomycete Salinispora arenicola Philip G.Williams,Ratnakar N. Asolkar, Tamara Kondratyuk,John M. Pezzuto,Paul R. Jensen, and William Fenical Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 29 . 3α-t-Butyldimethylsilyloxy-20β-hydroxy-6-oxa-5α-pregnane C22H39O3Si 相似度:50% Steroids 2000 65 349-356 Synthesis and GABAA receptor activity of 6-oxa-analogs of neurosteroids Daniel Nicoletti, Alberto A. Ghini, Roman Furtmüller, Werner Sieghart, Robert H. Dodd, Gerardo Burton Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 30 . 16-hydroxyphorbol-16-acetate C22H30O8 相似度:50% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 2009 57 1289-1291 Diterpene Esters and Phenolic Compounds from Sapium insigne (ROYLE) BENTH. ex HOOK. fil. Hari Prasad Devkota, Purusotam Basnet and Shoji Yahara Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 31 . 4β-deoxy-16-hydroxyphorbol-16-acetate C22H30O7 相似度:50% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 2009 57 1289-1291 Diterpene Esters and Phenolic Compounds from Sapium insigne (ROYLE) BENTH. ex HOOK. fil. Hari Prasad Devkota, Purusotam Basnet and Shoji Yahara Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 32 . compound 1a 相似度:50% Pharmazie 2005 60 554-558 Sesquiterpenes and other constituents from Achillea wilsoniana Min Yang, Ji-Xin Li, Xin Li and Zhong-Jian Jia Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 33 . saliniketal A 相似度:50% The Journal of Antibiotics 2009 62 519-526 Salinisporamycin, a novel metabolite from Salinispora arenicora Satoru Matsuda, Kyoko Adachi, Yoshihide Matsuo, Manabu Nukina and Yoshikazu Shizuri Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 34 . phorbol-13-actate 相似度:50% Natural Product Research 2012 26 2309-2315 Chemical constituents of Euphorbia tangutica Ben-Yin Zhang, Huan Wang, Xiao-Dong Luo, Zhi-Zhi Du, Hai-Feng Wu, Jian-Wei Shen & Xiao-feng Zhang Structure 13C NMR 碳谱模拟图 -------------------------------------------------------------------------------- 35 . 4-[(10S)dihydroartemisinin-10-oxy]benzaldehyde 4-(2,4-dimethylphenyl)semicarbazone 相似度:50% Archives of Pharmacal Research 2012 35 1525-1531 Synthesis and biological activities of novel artemisinin derivatives as cysteine protease falcipain-2 inhibitors Yang Liu, Wei-Qiang Lu, Kun-Qiang Cui, Wei Luo and Jian Wang, et al. 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4楼2012-12-21 10:12:24