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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 请给位高手帮我看一下这两张XRD图谱！
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可燃冰2012

金虫 (正式写手)

[求助] 请给位高手帮我看一下这两张XRD图谱！

各位虫友，请帮我看一下这两张XRD图谱，最强的两个峰都是BaFe12O19的晶体衍射峰，次两个是Fe2O3的晶体衍射峰，因为衍射强度相差比较大，所以一时不能肯定到底哪个的目标产物（BaFe12O19）产生较多。说明，1 。没有扣除背底，因图谱中没有显示BaO的衍射峰，怀疑存在于背底中。2.后来指导老师说可能是Fe2O3原料的问题导致其过量！我是第一次分析这个东西，可能有些描述不太准确。写论文急用！望各位虫友帮忙！谢谢！
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1楼2012-05-24 22:30:43
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zhangquan8385

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
可燃冰2012: 金币+5, ★有帮助 2012-05-25 08:53:05
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-25 11:09:45
要全部标出来的。看看哪个相的峰更多啊，24°左右的是什么相
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2楼2012-05-25 08:24:43
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可燃冰2012

金虫 (正式写手)
图中蓝色线条所标示的是Fe2O3的晶体衍射峰，剩下的就是BaFe12O19的晶体衍射峰了。谢谢！
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3楼2012-05-25 08:49:56
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可燃冰2012

金虫 (正式写手)
嗯，传错了一张
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4楼2012-05-25 08:51:23
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可燃冰2012

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-05-25 08:24:43:
要全部标出来的。看看哪个相的峰更多啊，24°左右的是什么相

嗯，二楼跟三楼的帖子上所发图片用蓝色线条所示的是氧化铁的晶体衍射峰！谢谢！
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5楼2012-05-25 08:53:11
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zhangquan8385

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
可燃冰2012: 金币+7, ★★★很有帮助 2012-05-25 10:31:21
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-25 11:10:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by 可燃冰2012 at 2012-05-25 08:53:11:
嗯，二楼跟三楼的帖子上所发图片用蓝色线条所示的是氧化铁的晶体衍射峰！谢谢！

应该是1100℃合成效果好。因为24°左右的氧化铁衍射峰随着温度上升，反而下降，而30°左右的目标产物峰增强，应该是固相路线合成的。
同意假设一。铁过量的说法可能性小，因为你配料的时候不会那么粗心的，而煅烧过程应该也没什么损失。化学计量不失衡
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6楼2012-05-25 09:37:20
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可燃冰2012

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-05-25 09:37:20
应该是1100℃合成效果好。因为24°左右的氧化铁衍射峰随着温度上升，反而下降，而30°左右的目标产物峰增强，应该是固相路线合成的。
同意假设一。铁过量的说法可能性小，因为你配料的时候不会那么粗心的，而煅烧

嗯，是这样的，也可能是原料质量的问题，因为好几个同学用的那瓶氧化铁做的不同实验样品都出现了铁过量。但是，那个衍射峰的纵坐标强度改变比较大呀（1100℃是为300，而1000℃时仅为100），这个怎么比较呀？
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7楼2012-05-25 10:08:42
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zhangquan8385

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
可燃冰2012: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-25 10:31:02
tjcdp: 金币+1, 多谢应助 2012-05-25 11:10:24
1100℃是为300，而1000℃时仅为100很正常，温度高，结晶程度好，峰强增加，没有可比性
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8楼2012-05-25 10:18:28
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可燃冰2012

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-05-25 10:18:28
1100℃是为300，而1000℃时仅为100很正常，温度高，结晶程度好，峰强增加，没有可比性

也就是说，那个纵坐标表示结晶度的大小，而同一幅衍射图里的物质靠峰的相对面积或高度可以判断相对含量？（我可以这么理解吗？）谢谢！
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9楼2012-05-25 10:30:28
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zhangquan8385

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9楼: Originally posted by 可燃冰2012 at 2012-05-25 10:30:28
也就是说，那个纵坐标表示结晶度的大小，而同一幅衍射图里的物质靠峰的相对面积或高度可以判断相对含量？（我可以这么理解吗？）谢谢！

衍射峰的尖锐程度表示结晶程度。纵坐标表示结晶度的大小的说法不严谨。
而同一幅衍射图里的物质靠峰的相对面积可以判断含量（XRD半定量，何况该图非晶太多，不好处理）。
仔细看这两个图，氧化铁过量不是原因。
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可燃冰2012
10楼2012-05-25 11:06:12
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