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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 重金求有经验人士精解两张XRD图
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碎便士

金虫 (著名写手)

[求助] 重金求有经验人士精解两张XRD图

上图
我的样品很简单，二氧化钛，可以看出来图1是有一点锐钛矿的成分，图2是煅烧后的，为金红石的成分，我关心的不是这个，我想通过这个图得到晶型（晶型度更高？），粒径（有没有团聚），从纵坐标能得到的信息等这些信息。有高手在的话我会直接提供文件分析。定重金酬谢，不胜感激
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1楼 2011-06-01 15:57:19
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a7961834

银虫 (正式写手)

帅哥

【答案】应助回帖

碎便士(金币+1): 谢谢 2011-06-03 08:48:04
第一个它是纳米级的粒径较小，第二个肯定是团聚了达到不了纳米级。而且你想想锐钛矿高温可以转化成金红石，高温下它肯定发生团聚的。
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只要努力就会成功
2楼2011-06-02 14:11:24
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碎便士

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by a7961834 at 2011-06-02 14:11:24:
第一个它是纳米级的粒径较小，第二个肯定是团聚了达到不了纳米级。而且你想想锐钛矿高温可以转化成金红石，高温下它肯定发生团聚的。

前后的样品我做sem了，差别不是很大，而且1号样也绝对不是纳米级的
我在想 能不能说明样品煅烧了以后晶型更规整了这些信息
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3楼2011-06-02 17:49:00
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a7961834

银虫 (正式写手)

帅哥
引用回帖:
Originally posted by 碎便士 at 2011-06-02 17:49:00:
前后的样品我做sem了，差别不是很大，而且1号样也绝对不是纳米级的
我在想 能不能说明样品煅烧了以后晶型更规整了这些信息

XRD半峰高越高，晶体体积越大。
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只要努力就会成功
4楼2011-06-02 20:43:51
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碎便士

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by a7961834 at 2011-06-02 20:43:51:
XRD半峰高越高，晶体体积越大。

不能说明别的问题了么？结晶度这些？
因为我做电镜真的没看出来团聚啥的。
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5楼2011-06-03 08:47:21
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

碎便士(金币+8): 恩，您说的很对，希望您对有无杂峰、峰型毛刺说明的问题，以及峰强度能提供的信息深入再分析下 2011-06-03 20:51:06
从图上可以看出这几点，没烧结前有一些锐钛矿相，在烧结过程转换为金红石相。没烧结前XRD峰有很大的宽化，这样用谢乐公式计算可以知道晶粒尺寸（一次粒子的尺寸，和SEM看的有差别，sem看除了单晶都是二次粒子或团聚粒子尺寸，他们不一样）很小，煅烧后全部转换成金红石相，且没有杂峰，峰宽很小，切尖锐。说明小的晶粒已经长大，团聚的小晶粒生长成大的晶体了。并且结晶度有了明显提高（峰强变大）这也说明小粒子长大了。
还有楼主对纳米级这个概念还是有一些理解偏差，sem看的结果很直观，但对于多晶体来说，sem尺寸并不能说明材料是不是纳米材料。
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6楼2011-06-03 12:05:00
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