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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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一寒

金虫 (小有名气)


[交流] 请大家帮忙看两XRD图

RT
两种物质制备方法相同,仅仅只是配比不同。
XRD如下,Jade检索(是否都可以说是无定型?)
请大家各抒己见哈
这两图对又能说明哪些问题呢?

Fig.1 1:1



Fig.2 5:1
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★ ★
一寒(金币+1):谢谢参与
金光闪闪2010(金币+1, 专家考核): Thank you for you adivice 2011-12-28 08:06:45
第一张图明显是有峰的,只是结晶性不够好~第二个虽然也有点峰,但是主要是非晶的了。
2楼2011-12-27 22:08:31
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)



一寒(金币+1):谢谢参与
第二张基本上没有峰,很杂。
3楼2011-12-27 22:24:48
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color4may

铁虫 (初入文坛)


★ ★
一寒(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-12-28 11:44:02
第二图你要说无定形骸过得去,第一副图明显有峰但晶型不好
5楼2011-12-28 09:04:42
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wgs8136

版主 (文坛精英)


★ ★
一寒(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-12-28 11:44:09
第一张明显有结晶呢,第二张可以算作无定形
6楼2011-12-28 09:57:35
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lidx0269

金虫 (著名写手)



一寒(金币+1):谢谢参与
你制备的是氢氧化物吗??第一个应该算有晶型结构,但是结晶度不高。
7楼2011-12-28 10:32:05
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一寒

金虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by lidx0269 at 2011-12-28 10:32:05:
你制备的是氢氧化物吗??第一个应该算有晶型结构,但是结晶度不高。

是氧化锰
附上第一张图的检索结果

匹配度很差呀

8楼2011-12-28 10:47:19
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Steven329

铁杆木虫 (著名写手)



一寒(金币+1):谢谢参与
楼上说的很清楚,第一张图明显是有峰的,结晶度不高;第二张图可能是无定形,也不完全肯定
9楼2011-12-29 09:12:51
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caszguilin

木虫 (著名写手)



一寒(金币+1):谢谢参与
第一章图说明是有晶相生成的,不能说都是无定形态,只是结晶态含量较少。
10楼2011-12-29 16:39:47
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nanowuhan

木虫 (小有名气)



一寒(金币+1):谢谢参与
第一张图可以说是纳米颗粒组成,颗粒大小估计几个纳米,第二个是非晶。
11楼2011-12-29 20:38:21
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一寒

金虫 (小有名气)


只是调整了下表面活性剂的量,怎么会有这些影响呢
12楼2011-12-29 21:41:30
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gloryvane

木虫 (正式写手)



一寒(金币+1):谢谢参与
毛刺太多,信噪比也忒差了吧,建议延长时间再扫一遍,有的为了得到好图扫好几个小时的,这图很明显晶型不好,不管第一还是第二都明显的结晶度不高,晶型不好...根本就摆不上台面的,没有见过文章有这种图的,建议重做...

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13楼2011-12-29 22:25:51
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kidd1986

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
如果是氧化锰,第一张应该是个层状的氧化锰,这种属于过渡态,从XRD上来看结晶是不好的。氧化锰做XRD的时候出峰相对于其他材料是比较弱。建议打高电流。如果是b型,就是金红石型,还有MnOOH和四氧化三锰的话,XRD的峰型就强很多。
14楼2011-12-30 07:54:06
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阿木100

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我怎么感觉楼主应该放慢扫描速率
15楼2011-12-30 10:35:46
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46663911

新虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
建议做一下TEM高分辨再下结论是否无定形
16楼2011-12-30 11:06:30
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一寒

金虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by gloryvane at 2011-12-29 22:25:51:
毛刺太多,信噪比也忒差了吧,建议延长时间再扫一遍,有的为了得到好图扫好几个小时的,这图很明显晶型不好,不管第一还是第二都明显的结晶度不高,晶型不好...根本就摆不上台面的,没有见过文章有这种图的,建议 ...

THX,是放慢扫速么
17楼2011-12-30 13:43:53
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Iven1314

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
噪音太大了。建议扫描速度降低,重复多次叠加扫描,看能不能得到更好的峰。
18楼2011-12-30 17:08:15
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kidd1986

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
而且从楼主的检索数据来看,楼主是想做a型的氧化锰,但是我看你的XRD像一种层状的结构,应该是δ型的。可能有说讲错。楼下拍砖指教

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19楼2011-12-30 19:36:55
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一寒

金虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by kidd1986 at 2011-12-30 19:36:55:
而且从楼主的检索数据来看,楼主是想做a型的氧化锰,但是我看你的XRD像一种层状的结构,应该是δ型的。可能有说讲错。楼下拍砖指教

可是得到的δ-MnO2晶型也很差呀,呵呵呵~~,除了煅烧处理,还有什么可以提高洁净度的途径么?
20楼2011-12-30 21:32:52
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gloryvane

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 一寒 at 2011-12-30 13:43:53:
THX,是放慢扫速么

对的就是18楼的建议,你先试一下看看,如果不行只能在实验合成下功夫了,而不是测试的问题了...
21楼2011-12-30 22:48:12
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han211225

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你测量的强度不够,这种图片根本不可能拿出去发表。
办法就是使用大功率X线,转靶的强度大概是球靶X-ray的10倍以上。调高输出功率,比如电压,电流(这一步要非常注意!!!不要超过饱和输出功率和电压)。还有就是延长测定时间,我曾经测一个纳米粉末用10个小时得出很好的纳米峰。最后就是减小测量步长(减小每次移动的角度),增加测量数据量。
所有这些办法是在X线已经标定好的前提下说的。
祝你得到一个好的数据,节日快乐!!!

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22楼2011-12-31 00:13:47
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一寒

金虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by han211225 at 2011-12-31 00:13:47:
你测量的强度不够,这种图片根本不可能拿出去发表。
办法就是使用大功率X线,转靶的强度大概是球靶X-ray的10倍以上。调高输出功率,比如电压,电流(这一步要非常注意!!!不要超过饱和输出功率和电压)。还有就 ...

THX MUCH
23楼2011-12-31 10:48:14
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wxjabc

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你这两个图差别很大,第一个有峰,结晶相可以探出,但不知你要的是不是这个位置的峰,第二个基本是非晶的,很难分辩,可以说没有明确晶相,你可以更长时间或更高温度再处理一下
24楼2011-12-31 13:05:40
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azaaza01

金虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一张你查δ-MnO2,应该能对上
25楼2012-04-23 19:32:45
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简单回复
2011-12-27 23:50   回复  
一寒(金币+1):谢谢参与
金光闪闪2010: 讨论区就别用纯表了哦,呵呵,尽量给楼主一些有用的信息 2011-12-28 08:07:36
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