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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 100金币悬赏-谁能帮我解析一下XRD谱图，得到回答后再送50金币
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lieren3061

金虫 (小有名气)

[求助] 100金币悬赏-谁能帮我解析一下XRD谱图，得到回答后再送50金币

如图所示，产物为采用水热体系，以次磷酸铵、氯化镍的水溶液为晶化原料，180℃晶化10h得到的晶化产物，已洗涤。产物理论分析可能是镍、氧化镍或镍的磷化物。
  可能是由于XRD卡片库比较久了，找不到对应的卡片，不知道两个主峰的归属，请大家帮忙给分析一下？如果能帮忙的话，再送50金币，更多也行。麻烦告知峰的归属的同时，附上标准卡片。[ Last edited by lieren3061 on 2011-9-17 at 13:46 ]
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1楼2011-09-17 12:52:53
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kyc666

金虫 (正式写手)

教授

【答案】应助回帖

lieren3061(金币+10): 先送你10个金币，麻烦帮着分析一下吧，谢谢！ 2011-09-20 00:10:00
把XRD原始数据发给我
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2楼2011-09-17 21:47:03
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lieren3061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kyc666 at 2011-09-17 21:47:03:
把XRD原始数据发给我

谢谢楼上，如能帮到我，再送50金币！
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3楼2011-09-17 22:42:50
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lieren3061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lieren3061 at 2011-09-17 22:42:50:
谢谢楼上，如能帮到我，再送50金币！

不好意思忘了说明，楼上的两个附件是XRD的原始文件，请大家帮忙分析一下！
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4楼2011-09-17 23:31:33
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kyc666

金虫 (正式写手)

教授

【答案】应助回帖

lieren3061(金币+40): 呵呵，谢谢答复。这个实验重复了几次，都是一样的峰。电镜照片附在下面，里面没有碳。制备步骤如原帖，原意是采用水热法制备Ni2P，但产物的XRD谱图对不上，反正产物肯定是一种特定物质，因为重复性很好。麻烦帮着定一下是什么物质吧，有没有可能是新晶相？ 2011-09-21 00:30:10
在我们这的库里面查了一下，也没有完全对应的， 主峰接近的为Ni5P2 或者是Ni12P5  NixPy 大概主峰都和你的主峰有很好得重合。建议重新做一遍实验，然后XRD打一下，看是否结果一致。
前面的小峰我加了一个碳元素实验了一下，能归属到C
我测了一下你的主峰晶粒大小为6-9nm， 你可以400焙烧一下，把水合物烧掉然后再打一下XRD 看看。
还有如果你要是需要继续帮助你得说明白你原来想做什么东西，做这个东西要干什么用
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5楼2011-09-20 13:09:24
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lieren3061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kyc666 at 2011-09-20 13:09:24:
在我们这的库里面查了一下，也没有完全对应的， 主峰接近的为Ni5P2 或者是Ni12P5  NixPy 大概主峰都和你的主峰有很好得重合。建议重新做一遍实验，然后XRD打一下，看是否结果一致。
前面的小峰我加了一个碳元素实 ...

麻烦了，如果实在都对不上，我该怎么办呢？假如真的是新物质，该怎么确定呢？我也不想它是什么新晶相，只要能确定其是哪种物质就行了。里面加的所有元素包括：氢、氧、镍、氯、氮、磷，水热晶化。
  麻烦再帮着查一查，剩下的金币就都给你好了。
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6楼2011-09-21 00:38:01
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kyc666

金虫 (正式写手)

教授

【答案】应助回帖

lieren3061(金币+30): 非常感谢，我自己再想想办法吧。再次致谢！ 2011-09-21 21:21:10
我也仔细的查过了确实没有完全吻合的，我建议高温焙烧一下，这样特征峰能更明显一些。

我觉得你的实验方法一定有相关的文献支持，不会是你自己想出来的，看看别人的文献做出来的是什么东西，XRD峰是怎么对应的
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7楼2011-09-21 01:12:51
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lieren3061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kyc666 at 2011-09-21 01:12:51:
我也仔细的查过了确实没有完全吻合的，我建议高温焙烧一下，这样特征峰能更明显一些。

我觉得你的实验方法一定有相关的文献支持，不会是你自己想出来的，看看别人的文献做出来的是什么东西，XRD峰是怎么对应的

请大家再帮着分析一下吧，金币又加了30个，不够可以再加，实在着急啊，谢谢了。
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8楼2011-09-24 16:51:44
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thelrgbird

金虫 (小有名气)
具体的物质真的不好说，但是有一点是肯定的，就是合成了晶体结晶度较高的物质。在你的实验过程中看可以知道，这个是纯净物的可能性稍微低一点，所以如果想知道是什么东西的话可以考虑做一下原子吸收，测下里面所含有的元素的量，以此来估计物质的组分，从而反推物质是什么，如果能够合成出一个新的物质最好了~呵呵，那就中大奖了，我觉得可以进一步深入研究，如果因为找不到标准谱图而放弃就太可惜了。
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9楼2011-09-24 16:55:28
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

建议你有条件的话做个XPS看看，单一的表征手段一般很难确定到底是什么的问题。多种表征手段结合在一起相互印证才是最有力的。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
10楼2011-09-25 10:12:46
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