[交流] 请大家帮忙看两XRD图

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1楼 2011-12-27 21:27:23

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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

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金光闪闪2010(金币+1, 专家考核): Thank you for you adivice 2011-12-28 08:06:45

第一张图明显是有峰的，只是结晶性不够好~第二个虽然也有点峰，但是主要是非晶的了。

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2楼2011-12-27 22:08:31

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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

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第二张基本上没有峰，很杂。

3楼2011-12-27 22:24:48

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color4may

铁虫 (初入文坛)

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xjajx(金币+1): 2011-12-28 11:44:02

第二图你要说无定形骸过得去，第一副图明显有峰但晶型不好

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5楼2011-12-28 09:04:42

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wgs8136

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xjajx(金币+1): 2011-12-28 11:44:09

第一张明显有结晶呢，第二张可以算作无定形

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6楼2011-12-28 09:57:35

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lidx0269

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你制备的是氢氧化物吗？？第一个应该算有晶型结构，但是结晶度不高。

7楼2011-12-28 10:32:05

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一寒

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7楼: Originally posted by lidx0269 at 2011-12-28 10:32:05:
你制备的是氢氧化物吗？？第一个应该算有晶型结构，但是结晶度不高。

是氧化锰
附上第一张图的检索结果

匹配度很差呀

8楼2011-12-28 10:47:19

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Steven329

铁杆木虫 (著名写手)

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楼上说的很清楚，第一张图明显是有峰的，结晶度不高；第二张图可能是无定形，也不完全肯定

9楼2011-12-29 09:12:51

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caszguilin

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第一章图说明是有晶相生成的，不能说都是无定形态，只是结晶态含量较少。

10楼2011-12-29 16:39:47

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nanowuhan

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第一张图可以说是纳米颗粒组成，颗粒大小估计几个纳米，第二个是非晶。

11楼2011-12-29 20:38:21

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一寒

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只是调整了下表面活性剂的量，怎么会有这些影响呢

12楼2011-12-29 21:41:30

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gloryvane

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毛刺太多，信噪比也忒差了吧，建议延长时间再扫一遍，有的为了得到好图扫好几个小时的，这图很明显晶型不好，不管第一还是第二都明显的结晶度不高，晶型不好...根本就摆不上台面的，没有见过文章有这种图的，建议重做...

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一寒

13楼2011-12-29 22:25:51

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kidd1986

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如果是氧化锰，第一张应该是个层状的氧化锰，这种属于过渡态，从XRD上来看结晶是不好的。氧化锰做XRD的时候出峰相对于其他材料是比较弱。建议打高电流。如果是b型，就是金红石型，还有MnOOH和四氧化三锰的话，XRD的峰型就强很多。

14楼2011-12-30 07:54:06

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阿木100

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我怎么感觉楼主应该放慢扫描速率

15楼2011-12-30 10:35:46

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46663911

新虫 (初入文坛)

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建议做一下TEM高分辨再下结论是否无定形

16楼2011-12-30 11:06:30

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一寒

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楼: Originally posted by gloryvane at 2011-12-29 22:25:51:
毛刺太多，信噪比也忒差了吧，建议延长时间再扫一遍，有的为了得到好图扫好几个小时的，这图很明显晶型不好，不管第一还是第二都明显的结晶度不高，晶型不好...根本就摆不上台面的，没有见过文章有这种图的，建议 ...

THX，是放慢扫速么

17楼2011-12-30 13:43:53

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Iven1314

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噪音太大了。建议扫描速度降低，重复多次叠加扫描，看能不能得到更好的峰。

18楼2011-12-30 17:08:15

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kidd1986

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而且从楼主的检索数据来看，楼主是想做a型的氧化锰，但是我看你的XRD像一种层状的结构，应该是δ型的。可能有说讲错。楼下拍砖指教

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一寒

19楼2011-12-30 19:36:55

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一寒

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19楼: Originally posted by kidd1986 at 2011-12-30 19:36:55:
而且从楼主的检索数据来看，楼主是想做a型的氧化锰，但是我看你的XRD像一种层状的结构，应该是δ型的。可能有说讲错。楼下拍砖指教

可是得到的δ-MnO2晶型也很差呀，呵呵呵~~，除了煅烧处理，还有什么可以提高洁净度的途径么？

20楼2011-12-30 21:32:52

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gloryvane

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17楼: Originally posted by 一寒 at 2011-12-30 13:43:53:
THX，是放慢扫速么

对的就是18楼的建议，你先试一下看看，如果不行只能在实验合成下功夫了，而不是测试的问题了...

21楼2011-12-30 22:48:12

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han211225

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你测量的强度不够，这种图片根本不可能拿出去发表。
办法就是使用大功率X线，转靶的强度大概是球靶X-ray的10倍以上。调高输出功率，比如电压，电流（这一步要非常注意！！！不要超过饱和输出功率和电压）。还有就是延长测定时间，我曾经测一个纳米粉末用10个小时得出很好的纳米峰。最后就是减小测量步长（减小每次移动的角度），增加测量数据量。
所有这些办法是在X线已经标定好的前提下说的。
祝你得到一个好的数据，节日快乐！！！

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一寒

22楼2011-12-31 00:13:47

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一寒

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楼: Originally posted by han211225 at 2011-12-31 00:13:47:
你测量的强度不够，这种图片根本不可能拿出去发表。
办法就是使用大功率X线，转靶的强度大概是球靶X-ray的10倍以上。调高输出功率，比如电压，电流（这一步要非常注意！！！不要超过饱和输出功率和电压）。还有就 ...

THX MUCH

23楼2011-12-31 10:48:14

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wxjabc

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你这两个图差别很大，第一个有峰，结晶相可以探出，但不知你要的是不是这个位置的峰，第二个基本是非晶的，很难分辩，可以说没有明确晶相，你可以更长时间或更高温度再处理一下

24楼2011-12-31 13:05:40

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azaaza01

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

第一张你查δ-MnO2，应该能对上