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古可ぷ

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[求助] 求高手帮解一个图谱，谢谢

详细全面信息敬请见附件O(∩_∩)O哈！母核就是佛波醇酯类，属于四环二萜类巴豆油中佛波醇酯类和脂肪酸酯类成分的提取分离
第1节巴豆油中佛波醇酯类对照品的分离及结构鉴定
1.佛波醇酯类成分的提取
巴豆油皂化后的水层中分离出来的1号（佛波醇）、2号、3号、4号。
2.结构鉴定
2.1化合物I
白色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:363[M-]见附图1。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，CDCl3）见附图2-5，与文献报道的phorbol（中文名佛波醇）碳氢谱数据基本一致。综合得出，故确认该化合物的分子式为C20H28O6，化学结构见图1，英文名phorbol，中文名佛波醇。

图1 佛波醇的结构式

附图1  1号佛波醇质谱

附图2  1号佛波醇氢谱

附图3  1号佛波醇氢谱

附图4  1号佛波醇碳谱

附图5 1号佛波醇碳谱

2.2化合物II
淡黄色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:318[M-]附录图6。结合1H-NMR（400MHz，CDCl3）和13C-NMR（400MHz，MeOH）谱（相关图谱见附录图7-10）。

附图6  2号质谱

附图7  2号氢谱

附图8  2号氢谱

附图9  2号碳谱

附图10  2号碳谱

2.3化合物Ⅲ
淡黄色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:363[M-]附录图11。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，MeOH）谱（相关图谱见附录图12-15）。

附图11  3号质谱

附图12  3号氢谱

附图13  3号氢谱

附图14  3号碳谱

附图15  3号碳谱

2.4化合物Ⅳ
淡黄色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等亲脂性有机溶剂。EI-MS（m/z）:363[M-]附图16。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，MeOH）谱（相关图谱见附图17-18）。

附图16  4号质谱

附图17  4号氢谱

附图18  4号碳谱

第2节巴豆油中脂肪酸酯类对照品的分离及结构鉴定
2.2脂肪酸酯类成分的提取分离
巴豆油皂化后的石油醚层中分离出来的BD-1、BD-2、BD-3、BD-4。
3结构鉴定
3.1化合物I
白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图19-21）。

附图19 BD-1氢谱

附图20 BD-1氢谱

附图21 BD-1碳谱

3.2化合物II
白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图22-25）。

附图22  BD-2氢谱

附图23  BD-2氢谱

附图24 BD-2碳谱

附图25 BD-2碳谱

3.3化合物Ⅲ
白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图26-28）。

附图26  BD-3氢谱

附图27  BD-3氢谱

附图28  BD-3碳谱

3.4化合物Ⅳ
白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等亲脂性有机溶剂。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）谱（相关图谱见附图29-31）。

附图29  BD-4氢谱

附图30  BD-4氢谱

附图31  BD-4碳谱

[ Last edited by 古可ぷ on 2013-3-9 at 22:56 ]

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