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鄢燕

新虫 (小有名气)

[求助] 气相分析问题

最近做硝基环己烷在Pd/C,乙二胺为溶剂的体系下加氢反应,产物进行气相分析时发现随着进针次数的增加,环己胺出峰面积越来越小,直至可以忽略,究竟是什么原因呢,在同样的机子上进环己胺的标样没出现这种情况,所以排除机器本身的影响
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为学日益,为道日损
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xxb1010

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2012-12-14 12:00:10
你是不是把垫圈扎漏了,又或者是你拔针太慢,部分样品随针出来了?
2楼2012-12-12 16:57:53
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鄢燕

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xxb1010 at 2012-12-12 16:57:53
你是不是把垫圈扎漏了,又或者是你拔针太慢,部分样品随针出来了?

没有啊,同样的样,另外一个人分析也出现这种情况
为学日益,为道日损
3楼2012-12-13 15:20:29
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2012-12-13 19:35:55
随着反应的进行,乙二胺是不是和一些东西发生反应了,出现新的峰没有,或者某个峰增大了
4楼2012-12-13 16:05:22
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陈筑筑

金虫 (正式写手)

是不是挥发掉了啊?
5楼2012-12-14 11:06:20
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873569612

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2012-12-14 12:00:19
个人感觉是漏气,你可以把进样口拧紧一点,或者换垫片!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2012-12-14 11:16:20
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鄢燕

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 陈筑筑 at 2012-12-14 11:06:20
是不是挥发掉了啊?

应该不会啊,进环己铵的标样没有这种情况啊
为学日益,为道日损
7楼2012-12-16 12:52:25
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鄢燕

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-12-13 16:05:22
随着反应的进行,乙二胺是不是和一些东西发生反应了,出现新的峰没有,或者某个峰增大了

环己铵是最终产物了,按道理不会在与其他物质反应了
为学日益,为道日损
8楼2012-12-16 12:53:33
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2012-12-16 23:05:47
换大一点的进样器,每次进样一样多,前两个数据肯定大,越测偏差越小

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2012-12-16 22:05:15
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