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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：气相，检测问题？
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[交流] 【求助】求助：气相，检测问题？已有5人参与

面积归一法如何验证?项目如何验证呢?

在做气相分析时,用的是面积归一法计算含量,我如何来验证面积归一法呢?面积归一法需要验证哪几个项目?项目如何验证呢?

我做的是酰氯气相，需要验证，一个主峰其他为杂峰且未知，一直都是面积归一化法，以前做的都是残留溶剂，现在做简单的却不知道怎样做线性？？进样量只有0.2ul，检测限和定量限怎样做呢？？？ 样品直接进样，不需要处理，怎样做呀？？？？？？？？？
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1楼2010-05-02 22:54:17
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waiy2001

荣誉版主 (著名写手)

至尊无上之尤文图斯
★ ★
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biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版！ 2010-05-03 05:19
可用标品做出图形，然后比较两者的峰面积就可计算
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尤文舜天
2楼2010-05-02 23:16:29
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
面积归一法要保证你的各组分都能出峰，才能用，觉得这个东西验证起来蛮麻烦的，期待高手解释，我也很困惑。
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3楼2010-05-03 08:49:44
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★ ★ ★
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铁甲骑兵(金币+2):回答的很好。 2010-05-03 21:05
具体的验证没做过，但是有个方案可以参考下：先用你的样品进一个样，然后用标准样品（或色谱纯的主峰物质）和你的样品按一定比例混合，然后用新样品进样。对比一下两张谱图的各物质峰的面积比，理论上说应该是俺你样品混合比例变化的。比如说原来样品中目标组分为50%，用标准样品按1：1混合后，目标组分变成75%而杂质降到25%。你看一下相应的谱图峰面积是否也有相应的变化就可以判断了。
检测限一般是3倍噪音值，定量限是10倍噪音值。用标准物质进样，然后用标样的峰高和3~5分钟内的基线平均噪音峰高比对，可以得到相应的检测限和定量限数值。
另一个方法是将标准样按固定比例不断地稀释，直至连续进样的RSD或结果的不确定度超过可接受范围为止，那个样品的浓度就是定量限了。检测限依然是3倍噪音值，方法同上。
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我依然站在原地，静候未来......
4楼2010-05-03 19:40:37
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
怯怯的问一下：面积归一一般是常量分析吧？要检出限做什么啊？
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面朝大海，春暖花开。
5楼2010-05-03 21:05:34
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-05-03 21:05:34:
怯怯的问一下：面积归一一般是常量分析吧？要检出限做什么啊？

也可以吧
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6楼2010-05-03 22:12:33
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-05-03 19:40:37:
具体的验证没做过，但是有个方案可以参考下：先用你的样品进一个样，然后用标准样品（或色谱纯的主峰物质）和你的样品按一定比例混合，然后用新样品进样。对比一下两张谱图的各物质峰的面积比，理论上说应该是俺你 ...

解释的很到位，高手佩服
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7楼2010-05-03 22:13:15
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wangguomin7322

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
上述方法不错
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8楼2010-05-04 16:21:59
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