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[交流] 【求助】求助:气相,检测问题? 已有5人参与

面积归一法如何验证?项目如何验证呢?

在做气相分析时,用的是面积归一法计算含量,我如何来验证面积归一法呢?面积归一法需要验证哪几个项目?项目如何验证呢?

我做的是酰氯气相,需要验证,一个主峰其他为杂峰且未知,一直都是面积归一化法,以前做的都是残留溶剂,现在做简单的却不知道怎样做线性??进样量只有0.2ul,检测限和定量限怎样做呢??? 样品直接进样,不需要处理,怎样做呀?????????
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xkp123

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-05-03 19:40:37:
具体的验证没做过,但是有个方案可以参考下:先用你的样品进一个样,然后用标准样品(或色谱纯的主峰物质)和你的样品按一定比例混合,然后用新样品进样。对比一下两张谱图的各物质峰的面积比,理论上说应该是俺你 ...

解释的很到位,高手佩服
7楼2010-05-03 22:13:15
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查看全部 8 个回答

waiy2001

荣誉版主 (著名写手)

至尊无上之尤文图斯

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
biore7456(金币+1):感谢参与,欢迎常来分析版! 2010-05-03 05:19
可用标品做出图形,然后比较两者的峰面积就可计算
尤文舜天
2楼2010-05-02 23:16:29
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xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
面积归一法要保证你的各组分都能出峰,才能用,觉得这个东西验证起来蛮麻烦的,期待高手解释,我也很困惑。
3楼2010-05-03 08:49:44
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+2):回答的很好。 2010-05-03 21:05
具体的验证没做过,但是有个方案可以参考下:先用你的样品进一个样,然后用标准样品(或色谱纯的主峰物质)和你的样品按一定比例混合,然后用新样品进样。对比一下两张谱图的各物质峰的面积比,理论上说应该是俺你样品混合比例变化的。比如说原来样品中目标组分为50%,用标准样品按1:1混合后,目标组分变成75%而杂质降到25%。你看一下相应的谱图峰面积是否也有相应的变化就可以判断了。
检测限一般是3倍噪音值,定量限是10倍噪音值。用标准物质进样,然后用标样的峰高和3~5分钟内的基线平均噪音峰高比对,可以得到相应的检测限和定量限数值。
另一个方法是将标准样按固定比例不断地稀释,直至连续进样的RSD或结果的不确定度超过可接受范围为止,那个样品的浓度就是定量限了。检测限依然是3倍噪音值,方法同上。
我依然站在原地,静候未来......
4楼2010-05-03 19:40:37
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