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大学424

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 求助正硅酸乙酯的水解

最近在做硅酯的水解,做了好多次,得到的都不是澄清的液体,用的原料是正硅酸乙酯,四丙基氢氧化铵,蒸馏水,温度从常温到35℃基本上都试过了,OH/Si摩尔比≈0.14,每次做,得到的液体都是乳白色的液体,而且还有分层,下层貌似是没有水解完的酯,再或者就是出现白色沉淀。我特备想问的是,正硅酸乙酯在碱性条件下水解,得到的水解产物是不可能得到澄清的液体,还是我的条件控制的不对?碱用的少了?

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大学424: 金币+5, 谢谢你的指点,酸性环境下比在碱性环境中要慢,我正要考虑是不是需要改在酸性环境中水解,不说了,再次表示感谢 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 很好的建议 2012-11-08 11:15:36
我以前做的是酸性条件下的水解,主要注意的是PH和滴加速度,虽然方法不同,但酸法和碱法应该是有相同之处的,以下是我个人建议:
1、乙醇做分散剂,只有蒸馏水,硅酸酯水解产物不能很好分散,聚集形成大颗粒,就会出现乳白色和分层现象,甚至出现沉淀。
2、PH控制要好,主要是转折点,因为稍稍过量都会带来很大影响。
3、滴加速度,速度要慢,太快了就会导致短时间内大量水解,分散不及时就是沉淀了。
具体情况还要根据实验而定,以上仅是个人想法
2楼2012-11-07 08:43:57
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chenghu

木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大学424: 金币+1, 我觉得也不快,我滴碱的时候,滴了24h,基本上是3滴/min。 2012-11-08 10:45:36
酸性碱性都可以的,你的这种估计是水解反应太快了,缩聚反应很少
6楼2012-11-07 09:46:04
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普通回帖
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大学424: 金币+1, 实验条件,没在身边,我回家了。 2012-11-08 10:48:32
你把条件写出来大家帮忙看看
3楼2012-11-07 08:54:29
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dong314

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大学424: 金币+1, 我看文献上说,得到的是CLEAR 2012-11-08 10:36:44
大学424: 金币+1, 我看文献上说,在碱性环境中水解得到的液体是clear,至于clear是怎么理解的,我的理解是澄清透明,至少是透明的那种,不知道我的理解对不对? 2012-11-08 10:41:54
就是乳白的胶体,你想得到无色透明的胶体?那你能提取出来吗?这事正常现象。正硅酸乙酯水解之后的到二氧化硅包裹在四丙基氢氧化铵上,得到的分子筛。如果是澄清的,你就做失败了,
4楼2012-11-07 08:58:13
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ltx00000

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大学424: 金币+1, 主要是我要在碱性环境中去做,酸性的话,还要去中和。实在不行了我再改条件,非常感谢你的帮忙。万分感激 2012-11-08 10:43:26
酸性条件下很容易得到透明液态,碱性不行
5楼2012-11-07 09:23:36
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xcheng211

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大学424: 金币+1, 嗯,好的,我改天试试用氨水。 2012-11-08 10:46:06
本帖内容被屏蔽

7楼2012-11-07 10:19:36
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330332683

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xcheng211 at 2012-11-07 10:19:36
改用氨水试试,我们做二氧化硅使用氨水促进TEOS水解,效果挺好的!!!

请问你们的制备条件是什么?我看的文献有的说是氨水乙醇体积比1比4,还有的文献说是控制体系pH7.5~8就可以。所以很混乱。再说文献有的是假的,就想问问您~麻烦了!
8楼2013-03-26 16:05:31
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guoqiangang

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xcheng211 at 2012-11-07 10:19:36
改用氨水试试,我们做二氧化硅使用氨水促进TEOS水解,效果挺好的!!!

正硅酸乙酯与氨水的摩尔比是多少?谢谢
9楼2013-04-26 21:55:34
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yumingguang

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也在做正硅酸乙酯水解的实验,木有头绪
10楼2014-03-13 15:25:15
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chem234

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小乔低调 at 2012-11-07 08:43:57
我以前做的是酸性条件下的水解,主要注意的是PH和滴加速度,虽然方法不同,但酸法和碱法应该是有相同之处的,以下是我个人建议:
1、乙醇做分散剂,只有蒸馏水,硅酸酯水解产物不能很好分散,聚集形成大颗粒,就会 ...

我现在用酸性条件制备SiO2凝胶,看文献有没加醇,而且用醋酸,但我得到是透明液体,没形成凝胶,请问你用什么酸,PH调为多少合适
11楼2014-10-17 09:00:42
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶,看文献有没加醇,而且用醋酸,但我得到是透明液体,没形成凝胶,请问你用什么酸,PH调为多少合适...

我晕,都两年多了,忘干净了。我回去找找,看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧
12楼2014-10-17 09:39:32
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sigaomao

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶,看文献有没加醇,而且用醋酸,但我得到是透明液体,没形成凝胶,请问你用什么酸,PH调为多少合适...

你好,同学,请问你有没有做成功,酸性催化成凝胶的实验,求告知,我现在在做,感觉进入瓶颈了,一直形不成凝胶,特别着急,谢谢谢谢~~~
14楼2017-01-13 20:58:40
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fyc-sjz

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小乔低调 at 2012-11-07 08:43:57
我以前做的是酸性条件下的水解,主要注意的是PH和滴加速度,虽然方法不同,但酸法和碱法应该是有相同之处的,以下是我个人建议:
1、乙醇做分散剂,只有蒸馏水,硅酸酯水解产物不能很好分散,聚集形成大颗粒,就会 ...

我想请问一下,加入乙醇之后最后放入晶化釜之前还要除醇吗

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15楼2018-12-20 14:14:02
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大学424

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by fyc-sjz at 2018-12-20 14:14:02
我想请问一下,加入乙醇之后最后放入晶化釜之前还要除醇吗
...

毕业好几年了,资料都忘记了,回头我帮你找找吧。
16楼2018-12-20 16:10:14
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fyc-sjz

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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16楼: Originally posted by 大学424 at 2018-12-20 16:10:14
毕业好几年了,资料都忘记了,回头我帮你找找吧。...

好的好的,谢谢谢谢

发自小木虫Android客户端
17楼2018-12-20 17:28:42
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chem23413楼
2014-10-17 16:19   回复  
引用回帖:
12楼: Originally posted by 小乔低调 at 2014-10-17 09:39:32 我晕,都两年多了,忘干净了。我回去找找,看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧...

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