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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助正硅酸乙酯的水解
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大学424

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 求助正硅酸乙酯的水解

最近在做硅酯的水解，做了好多次，得到的都不是澄清的液体，用的原料是正硅酸乙酯，四丙基氢氧化铵，蒸馏水，温度从常温到35℃基本上都试过了，OH/Si摩尔比≈0.14，每次做，得到的液体都是乳白色的液体，而且还有分层，下层貌似是没有水解完的酯，再或者就是出现白色沉淀。我特备想问的是，正硅酸乙酯在碱性条件下水解，得到的水解产物是不可能得到澄清的液体，还是我的条件控制的不对？碱用的少了？

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1楼 2012-11-07 08:34:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小乔低调

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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大学424: 金币+5, 谢谢你的指点，酸性环境下比在碱性环境中要慢，我正要考虑是不是需要改在酸性环境中水解，不说了，再次表示感谢 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 很好的建议 2012-11-08 11:15:36
我以前做的是酸性条件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，虽然方法不同，但酸法和碱法应该是有相同之处的，以下是我个人建议：
1、乙醇做分散剂，只有蒸馏水，硅酸酯水解产物不能很好分散，聚集形成大颗粒，就会出现乳白色和分层现象，甚至出现沉淀。
2、PH控制要好，主要是转折点，因为稍稍过量都会带来很大影响。
3、滴加速度，速度要慢，太快了就会导致短时间内大量水解，分散不及时就是沉淀了。
具体情况还要根据实验而定，以上仅是个人想法
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2楼2012-11-07 08:43:57
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chenghu

木虫 (著名写手)
★ ★
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大学424: 金币+1, 我觉得也不快，我滴碱的时候，滴了24h，基本上是3滴/min。 2012-11-08 10:45:36
酸性碱性都可以的，你的这种估计是水解反应太快了，缩聚反应很少
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6楼2012-11-07 09:46:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 实验条件，没在身边，我回家了。 2012-11-08 10:48:32
你把条件写出来大家帮忙看看
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3楼2012-11-07 08:54:29
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dong314

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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大学424: 金币+1, 我看文献上说，得到的是CLEAR 2012-11-08 10:36:44
大学424: 金币+1, 我看文献上说，在碱性环境中水解得到的液体是clear,至于clear是怎么理解的，我的理解是澄清透明，至少是透明的那种，不知道我的理解对不对？ 2012-11-08 10:41:54
就是乳白的胶体，你想得到无色透明的胶体？那你能提取出来吗？这事正常现象。正硅酸乙酯水解之后的到二氧化硅包裹在四丙基氢氧化铵上，得到的分子筛。如果是澄清的，你就做失败了，
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4楼2012-11-07 08:58:13
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ltx00000

木虫 (小有名气)
★ ★
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大学424: 金币+1, 主要是我要在碱性环境中去做，酸性的话，还要去中和。实在不行了我再改条件，非常感谢你的帮忙。万分感激 2012-11-08 10:43:26
酸性条件下很容易得到透明液态，碱性不行
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5楼2012-11-07 09:23:36
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xcheng211

禁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 嗯，好的，我改天试试用氨水。 2012-11-08 10:46:06
本帖内容被屏蔽
7楼2012-11-07 10:19:36
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330332683

木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by xcheng211 at 2012-11-07 10:19:36
改用氨水试试，我们做二氧化硅使用氨水促进TEOS水解，效果挺好的！！！

请问你们的制备条件是什么？我看的文献有的说是氨水乙醇体积比1比4，还有的文献说是控制体系pH7.5~8就可以。所以很混乱。再说文献有的是假的，就想问问您~麻烦了！
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8楼2013-03-26 16:05:31
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guoqiangang

铜虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by xcheng211 at 2012-11-07 10:19:36
改用氨水试试，我们做二氧化硅使用氨水促进TEOS水解，效果挺好的！！！

正硅酸乙酯与氨水的摩尔比是多少？谢谢
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9楼2013-04-26 21:55:34
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yumingguang

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也在做正硅酸乙酯水解的实验，木有头绪
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10楼2014-03-13 15:25:15
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chem234

铜虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by 小乔低调 at 2012-11-07 08:43:57
我以前做的是酸性条件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，虽然方法不同，但酸法和碱法应该是有相同之处的，以下是我个人建议：
1、乙醇做分散剂，只有蒸馏水，硅酸酯水解产物不能很好分散，聚集形成大颗粒，就会 ...

我现在用酸性条件制备SiO2凝胶，看文献有没加醇，而且用醋酸，但我得到是透明液体，没形成凝胶，请问你用什么酸，PH调为多少合适
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11楼2014-10-17 09:00:42
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)
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11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶，看文献有没加醇，而且用醋酸，但我得到是透明液体，没形成凝胶，请问你用什么酸，PH调为多少合适...

我晕，都两年多了，忘干净了。我回去找找，看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧
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12楼2014-10-17 09:39:32
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sigaomao

新虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶，看文献有没加醇，而且用醋酸，但我得到是透明液体，没形成凝胶，请问你用什么酸，PH调为多少合适...

你好，同学，请问你有没有做成功，酸性催化成凝胶的实验，求告知，我现在在做，感觉进入瓶颈了，一直形不成凝胶，特别着急，谢谢谢谢~~~
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14楼2017-01-13 20:58:40
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fyc-sjz

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 小乔低调 at 2012-11-07 08:43:57
我以前做的是酸性条件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，虽然方法不同，但酸法和碱法应该是有相同之处的，以下是我个人建议：
1、乙醇做分散剂，只有蒸馏水，硅酸酯水解产物不能很好分散，聚集形成大颗粒，就会 ...

我想请问一下，加入乙醇之后最后放入晶化釜之前还要除醇吗

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15楼2018-12-20 14:14:02
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大学424

铁杆木虫 (著名写手)
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15楼: Originally posted by fyc-sjz at 2018-12-20 14:14:02
我想请问一下，加入乙醇之后最后放入晶化釜之前还要除醇吗
...

毕业好几年了，资料都忘记了，回头我帮你找找吧。
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16楼2018-12-20 16:10:14
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fyc-sjz

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16楼: Originally posted by 大学424 at 2018-12-20 16:10:14
毕业好几年了，资料都忘记了，回头我帮你找找吧。...

好的好的，谢谢谢谢

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17楼2018-12-20 17:28:42
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chem23413楼
2014-10-17 16:19   回复  
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12楼: Originally posted by 小乔低调 at 2014-10-17 09:39:32 我晕，都两年多了，忘干净了。我回去找找，看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧...

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