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大学424

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 求助正硅酸乙酯的水解

最近在做硅酯的水解,做了好多次,得到的都不是澄清的液体,用的原料是正硅酸乙酯,四丙基氢氧化铵,蒸馏水,温度从常温到35℃基本上都试过了,OH/Si摩尔比≈0.14,每次做,得到的液体都是乳白色的液体,而且还有分层,下层貌似是没有水解完的酯,再或者就是出现白色沉淀。我特备想问的是,正硅酸乙酯在碱性条件下水解,得到的水解产物是不可能得到澄清的液体,还是我的条件控制的不对?碱用的少了?

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
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chenghu

木虫 (著名写手)


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大学424: 金币+1, 我觉得也不快,我滴碱的时候,滴了24h,基本上是3滴/min。 2012-11-08 10:45:36
酸性碱性都可以的,你的这种估计是水解反应太快了,缩聚反应很少
6楼2012-11-07 09:46:04
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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大学424: 金币+5, 谢谢你的指点,酸性环境下比在碱性环境中要慢,我正要考虑是不是需要改在酸性环境中水解,不说了,再次表示感谢 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 很好的建议 2012-11-08 11:15:36
我以前做的是酸性条件下的水解,主要注意的是PH和滴加速度,虽然方法不同,但酸法和碱法应该是有相同之处的,以下是我个人建议:
1、乙醇做分散剂,只有蒸馏水,硅酸酯水解产物不能很好分散,聚集形成大颗粒,就会出现乳白色和分层现象,甚至出现沉淀。
2、PH控制要好,主要是转折点,因为稍稍过量都会带来很大影响。
3、滴加速度,速度要慢,太快了就会导致短时间内大量水解,分散不及时就是沉淀了。
具体情况还要根据实验而定,以上仅是个人想法
2楼2012-11-07 08:43:57
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★ ★
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大学424: 金币+1, 实验条件,没在身边,我回家了。 2012-11-08 10:48:32
你把条件写出来大家帮忙看看
3楼2012-11-07 08:54:29
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dong314

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★
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大学424: 金币+1, 我看文献上说,得到的是CLEAR 2012-11-08 10:36:44
大学424: 金币+1, 我看文献上说,在碱性环境中水解得到的液体是clear,至于clear是怎么理解的,我的理解是澄清透明,至少是透明的那种,不知道我的理解对不对? 2012-11-08 10:41:54
就是乳白的胶体,你想得到无色透明的胶体?那你能提取出来吗?这事正常现象。正硅酸乙酯水解之后的到二氧化硅包裹在四丙基氢氧化铵上,得到的分子筛。如果是澄清的,你就做失败了,
4楼2012-11-07 08:58:13
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chem23413楼
2014-10-17 16:19   回复  
引用回帖:
12楼: Originally posted by 小乔低调 at 2014-10-17 09:39:32 我晕,都两年多了,忘干净了。我回去找找,看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧...

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