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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助正硅酸乙酯的水解
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大学424

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 求助正硅酸乙酯的水解

最近在做硅酯的水解，做了好多次，得到的都不是澄清的液体，用的原料是正硅酸乙酯，四丙基氢氧化铵，蒸馏水，温度从常温到35℃基本上都试过了，OH/Si摩尔比≈0.14，每次做，得到的液体都是乳白色的液体，而且还有分层，下层貌似是没有水解完的酯，再或者就是出现白色沉淀。我特备想问的是，正硅酸乙酯在碱性条件下水解，得到的水解产物是不可能得到澄清的液体，还是我的条件控制的不对？碱用的少了？

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1楼 2012-11-07 08:34:05
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶，看文献有没加醇，而且用醋酸，但我得到是透明液体，没形成凝胶，请问你用什么酸，PH调为多少合适...

我晕，都两年多了，忘干净了。我回去找找，看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧
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12楼2014-10-17 09:39:32
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+5, 谢谢你的指点，酸性环境下比在碱性环境中要慢，我正要考虑是不是需要改在酸性环境中水解，不说了，再次表示感谢 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 很好的建议 2012-11-08 11:15:36
我以前做的是酸性条件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，虽然方法不同，但酸法和碱法应该是有相同之处的，以下是我个人建议：
1、乙醇做分散剂，只有蒸馏水，硅酸酯水解产物不能很好分散，聚集形成大颗粒，就会出现乳白色和分层现象，甚至出现沉淀。
2、PH控制要好，主要是转折点，因为稍稍过量都会带来很大影响。
3、滴加速度，速度要慢，太快了就会导致短时间内大量水解，分散不及时就是沉淀了。
具体情况还要根据实验而定，以上仅是个人想法
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2楼2012-11-07 08:43:57
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 实验条件，没在身边，我回家了。 2012-11-08 10:48:32
你把条件写出来大家帮忙看看
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3楼2012-11-07 08:54:29
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dong314

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 我看文献上说，得到的是CLEAR 2012-11-08 10:36:44
大学424: 金币+1, 我看文献上说，在碱性环境中水解得到的液体是clear,至于clear是怎么理解的，我的理解是澄清透明，至少是透明的那种，不知道我的理解对不对？ 2012-11-08 10:41:54
就是乳白的胶体，你想得到无色透明的胶体？那你能提取出来吗？这事正常现象。正硅酸乙酯水解之后的到二氧化硅包裹在四丙基氢氧化铵上，得到的分子筛。如果是澄清的，你就做失败了，
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4楼2012-11-07 08:58:13
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chem23413楼
2014-10-17 16:19   回复  
引用回帖:
12楼: Originally posted by 小乔低调 at 2014-10-17 09:39:32 我晕，都两年多了，忘干净了。我回去找找，看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧...

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