应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助正硅酸乙酯的水解
171/1返回列表
查看: 5872  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 MN-EPI ，点击这里进行查看

大学424

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 求助正硅酸乙酯的水解

最近在做硅酯的水解，做了好多次，得到的都不是澄清的液体，用的原料是正硅酸乙酯，四丙基氢氧化铵，蒸馏水，温度从常温到35℃基本上都试过了，OH/Si摩尔比≈0.14，每次做，得到的液体都是乳白色的液体，而且还有分层，下层貌似是没有水解完的酯，再或者就是出现白色沉淀。我特备想问的是，正硅酸乙酯在碱性条件下水解，得到的水解产物是不可能得到澄清的液体，还是我的条件控制的不对？碱用的少了？

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

无名 SiO2介孔材料

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-11-07 08:34:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

小乔低调

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+5, 谢谢你的指点，酸性环境下比在碱性环境中要慢，我正要考虑是不是需要改在酸性环境中水解，不说了，再次表示感谢 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 很好的建议 2012-11-08 11:15:36
我以前做的是酸性条件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，虽然方法不同，但酸法和碱法应该是有相同之处的，以下是我个人建议：
1、乙醇做分散剂，只有蒸馏水，硅酸酯水解产物不能很好分散，聚集形成大颗粒，就会出现乳白色和分层现象，甚至出现沉淀。
2、PH控制要好，主要是转折点，因为稍稍过量都会带来很大影响。
3、滴加速度，速度要慢，太快了就会导致短时间内大量水解，分散不及时就是沉淀了。
具体情况还要根据实验而定，以上仅是个人想法
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2012-11-07 08:43:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chenghu

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 我觉得也不快，我滴碱的时候，滴了24h，基本上是3滴/min。 2012-11-08 10:45:36
酸性碱性都可以的，你的这种估计是水解反应太快了，缩聚反应很少
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-11-07 09:46:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 实验条件，没在身边，我回家了。 2012-11-08 10:48:32
你把条件写出来大家帮忙看看
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-07 08:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dong314

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 我看文献上说，得到的是CLEAR 2012-11-08 10:36:44
大学424: 金币+1, 我看文献上说，在碱性环境中水解得到的液体是clear,至于clear是怎么理解的，我的理解是澄清透明，至少是透明的那种，不知道我的理解对不对？ 2012-11-08 10:41:54
就是乳白的胶体，你想得到无色透明的胶体？那你能提取出来吗？这事正常现象。正硅酸乙酯水解之后的到二氧化硅包裹在四丙基氢氧化铵上，得到的分子筛。如果是澄清的，你就做失败了，
赞一下 回复此楼
4楼2012-11-07 08:58:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltx00000

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 主要是我要在碱性环境中去做，酸性的话，还要去中和。实在不行了我再改条件，非常感谢你的帮忙。万分感激 2012-11-08 10:43:26
酸性条件下很容易得到透明液态，碱性不行
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-07 09:23:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xcheng211

禁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大学424: 金币+1, 嗯，好的，我改天试试用氨水。 2012-11-08 10:46:06
本帖内容被屏蔽
7楼2012-11-07 10:19:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

330332683

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xcheng211 at 2012-11-07 10:19:36
改用氨水试试，我们做二氧化硅使用氨水促进TEOS水解，效果挺好的！！！

请问你们的制备条件是什么？我看的文献有的说是氨水乙醇体积比1比4，还有的文献说是控制体系pH7.5~8就可以。所以很混乱。再说文献有的是假的，就想问问您~麻烦了！
赞一下 回复此楼
8楼2013-03-26 16:05:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoqiangang

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xcheng211 at 2012-11-07 10:19:36
改用氨水试试，我们做二氧化硅使用氨水促进TEOS水解，效果挺好的！！！

正硅酸乙酯与氨水的摩尔比是多少？谢谢
赞一下 回复此楼
9楼2013-04-26 21:55:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yumingguang

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也在做正硅酸乙酯水解的实验，木有头绪
赞一下 回复此楼
10楼2014-03-13 15:25:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem234

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小乔低调 at 2012-11-07 08:43:57
我以前做的是酸性条件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，虽然方法不同，但酸法和碱法应该是有相同之处的，以下是我个人建议：
1、乙醇做分散剂，只有蒸馏水，硅酸酯水解产物不能很好分散，聚集形成大颗粒，就会 ...

我现在用酸性条件制备SiO2凝胶，看文献有没加醇，而且用醋酸，但我得到是透明液体，没形成凝胶，请问你用什么酸，PH调为多少合适
赞一下 回复此楼
11楼2014-10-17 09:00:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小乔低调

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶，看文献有没加醇，而且用醋酸，但我得到是透明液体，没形成凝胶，请问你用什么酸，PH调为多少合适...

我晕，都两年多了，忘干净了。我回去找找，看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧
赞一下 回复此楼
12楼2014-10-17 09:39:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sigaomao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶，看文献有没加醇，而且用醋酸，但我得到是透明液体，没形成凝胶，请问你用什么酸，PH调为多少合适...

你好，同学，请问你有没有做成功，酸性催化成凝胶的实验，求告知，我现在在做，感觉进入瓶颈了，一直形不成凝胶，特别着急，谢谢谢谢~~~
赞一下 回复此楼
14楼2017-01-13 20:58:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyc-sjz

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小乔低调 at 2012-11-07 08:43:57
我以前做的是酸性条件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，虽然方法不同，但酸法和碱法应该是有相同之处的，以下是我个人建议：
1、乙醇做分散剂，只有蒸馏水，硅酸酯水解产物不能很好分散，聚集形成大颗粒，就会 ...

我想请问一下，加入乙醇之后最后放入晶化釜之前还要除醇吗

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
15楼2018-12-20 14:14:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大学424

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by fyc-sjz at 2018-12-20 14:14:02
我想请问一下，加入乙醇之后最后放入晶化釜之前还要除醇吗
...

毕业好几年了，资料都忘记了，回头我帮你找找吧。
赞一下 回复此楼
16楼2018-12-20 16:10:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyc-sjz

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 大学424 at 2018-12-20 16:10:14
毕业好几年了，资料都忘记了，回头我帮你找找吧。...

好的好的，谢谢谢谢

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
17楼2018-12-20 17:28:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
chem23413楼
2014-10-17 16:19   回复  
引用回帖:
12楼: Originally posted by 小乔低调 at 2014-10-17 09:39:32 我晕，都两年多了，忘干净了。我回去找找，看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧...

相关版块跳转 我要订阅楼主 大学424 的主题更新
171/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭