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大学424

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 求助正硅酸乙酯的水解

最近在做硅酯的水解,做了好多次,得到的都不是澄清的液体,用的原料是正硅酸乙酯,四丙基氢氧化铵,蒸馏水,温度从常温到35℃基本上都试过了,OH/Si摩尔比≈0.14,每次做,得到的液体都是乳白色的液体,而且还有分层,下层貌似是没有水解完的酯,再或者就是出现白色沉淀。我特备想问的是,正硅酸乙酯在碱性条件下水解,得到的水解产物是不可能得到澄清的液体,还是我的条件控制的不对?碱用的少了?

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大学424: 金币+5, 谢谢你的指点,酸性环境下比在碱性环境中要慢,我正要考虑是不是需要改在酸性环境中水解,不说了,再次表示感谢 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 很好的建议 2012-11-08 11:15:36
我以前做的是酸性条件下的水解,主要注意的是PH和滴加速度,虽然方法不同,但酸法和碱法应该是有相同之处的,以下是我个人建议:
1、乙醇做分散剂,只有蒸馏水,硅酸酯水解产物不能很好分散,聚集形成大颗粒,就会出现乳白色和分层现象,甚至出现沉淀。
2、PH控制要好,主要是转折点,因为稍稍过量都会带来很大影响。
3、滴加速度,速度要慢,太快了就会导致短时间内大量水解,分散不及时就是沉淀了。
具体情况还要根据实验而定,以上仅是个人想法
2楼2012-11-07 08:43:57
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chem234 at 2014-10-17 09:00:42
我现在用酸性条件制备SiO2凝胶,看文献有没加醇,而且用醋酸,但我得到是透明液体,没形成凝胶,请问你用什么酸,PH调为多少合适...

我晕,都两年多了,忘干净了。我回去找找,看看还能找到当时的资料吗。实在不好意思啊。我尽量找找吧
12楼2014-10-17 09:39:32
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