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616732374

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱不出峰

我刚刚接触高效液相色谱,分离的物质是布洛芬,柱子是手性柱0D-H,流动相是正己烷与异丙醇,98:2的比例。用买的消旋体进样时除了溶剂峰外没有峰出现,并且溶剂峰很强,达到了60左右,别的同学做的溶剂峰都是10左右,溶剂峰还分裂为三个峰。但是换个柱子0J-H时却可以出峰,溶剂峰和标样峰都很弱,大概在10左右,但不能将手性物质分离开来。请问大家这是怎么回事,由于暂时没有拷贝数据,所以没办法上传图片,只能口述了,请见谅!
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baksi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-10-28 07:48:36
616732374: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-29 13:59:23
我没做过这个体系,姑且来猜测一下:
1,你用的是什么样的检测器?光谱型的信号响应大小一般和波长有关,不知你选择的波长是否合适。当然,进样量的影响是决定性的。
2,只溶剂进样,溶剂峰是否仍然裂分?若不裂分,则怀疑分离情况不好。
3,你的分析条件是怎么确定的?如果是突然出现这种情况,则怀疑仪器故障,比如是柱子出了问题。否则,你的分析条件还要摸索优化。
4,总体来讲,大体从两个方面考虑:你的分析方法是否合适,你的仪器是否处于良好的工作状态。
2楼2012-10-28 03:24:56
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
616732374: 金币+5, 有帮助 2012-10-29 14:06:12
你用色谱柱说明书上的写的标样先测测柱效看看先,有可能是你的色谱柱性能不好了呀
3楼2012-10-28 16:35:30
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紫瑞雨轩

新虫 (小有名气)

楼主你好,我也是要分布洛芬,尝试着试了好几根手性柱分布洛芬,但都是只有溶剂峰,分了半个月了,没一点儿效果,想请问下怎样才能把布洛芬分开?
4楼2016-08-07 13:32:31
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娇吧子

新虫 (初入文坛)

你好,我最近也在做手性柱拆分,自己做的手性填料装的柱,在安捷伦液相仪上拆分布洛芬,用的也是正己烷-异丙醇体系,就只有小于
10mV的杂峰,不出样品峰,不知道楼主现在问题解决了吗,还望能指教一二,不胜感激!!!
哇哦……
5楼2016-12-29 22:37:33
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