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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于用化学吸附仪做化学脉冲实验计算金属分散度的一些问题！求帮助！！
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花花木头

金虫 (小有名气)

大金虫

[求助] 关于用化学吸附仪做化学脉冲实验计算金属分散度的一些问题！求帮助！！

1、为什么开始要升温还原啊？还原温度有要求吗？
2、还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？
3、我想测有Fe2O3-CuO/Al2O3这样的表面活性金属分散度，测得的金属分散度是不是可以理解为D=（活性Fe原子数+活性Cu原子数）/（样品总的Fe原子数+样品总的Cu原子数）
4、是否必须用H2吸附
5、用来计算D的吸附的H2体积，是不可逆化学吸附的H2总体积吗？
求哪位专家再解答一下，谢谢！
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1楼 2012-10-26 20:42:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+3, 谢谢回帖 2012-10-27 06:05:33
花花木头: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，对我很有用！ 2012-10-27 09:24:44
1.我理解升温还原是因为catalyst暴露在室温下 空气中，表面有部分已经氧化。这样对后期分析不利。需将金属还原成0价。还原温度因金属而定，一般来说容易还原的，低温就行。难还原的就要高温。
2.不是，有一个stoichiometry factor这个不同金属不一样~~~举例来说 Pt-O+1.5H2=Pt-H+H2O, factor 是2/3;但是O-Ru-O+2.5H2=Ru-H+2H2O, factor就是2/5
3.应该不可以。正如上个问题，若各个系数不一样，很难简单平均。对于bimetallic,dispersion的定义有待讨论，依据你具体研究而定，如果是core-shell结构，往往更看重core 的dispersion,而对于shell metal， 用surface coverage percent 表示。若是mixed alloy,一般需要先进行TPR试验，测试金属对于H2的还原温度，然后巧妙设计温度程序，一次titrate两种金属，分别测出dispersion，有时需要结合其他表征手法。
4.我不敢肯定
5.yes

楼主好运~
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签什么就是什么
4楼2012-10-27 03:02:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
花花木头: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，对我很有用！ 2012-10-27 09:25:07
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-27 13:47:44
4楼回答的很好!

2、还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？
氢气吸附一般适用于镍\钴等,但是不适合于贵金属及铜, 因为后者易发生氢溢流, 误差很大!
贵金属多采用CO吸附！
Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220

3、我想测有Fe2O3-CuO/Al2O3这样的表面活性金属分散度，测得的金属分散度是不是可以理解为D=（活性Fe原子数+活性Cu原子数）/（样品总的Fe原子数+样品总的Cu原子数）
铜的分散度测定最有效的是N2O氧化，Fe的分散度估计很难，因为它很难被还原到金属态！
N2O氧化测铜的分散度很技术成熟、也最为全世界的研究者认可！
Journal of Catalysis, In Press, Corrected Proof, Available online 15 October 2012
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440（Hottes 25 papers of the Journal）

5、用来计算D的吸附的H2体积，是不可逆化学吸附的H2总体积吗？
室温下氢的吸附在镍上多数都是不可逆的，关键是CO吸附在Pt上，有大量可逆吸附！所以测定的技巧需要锻炼！
所以文献中常有这样的话
the catalyst was cooled to room temperature and CO pulses were injected from a calibrated on-line sampling valve. CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations.
Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220
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5楼2012-10-27 09:12:55
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普通回帖

花花木头

金虫 (小有名气)

大金虫
我理解的一一对应是一个H对应一个金属原子，是这样的吗？
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2楼2012-10-26 20:45:17
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花心小男人
3楼2012-10-26 20:58:35
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花花木头

金虫 (小有名气)

大金虫
谢谢4楼、五楼的回答！
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6楼2012-10-27 09:23:52
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sjzsh2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2012-10-27 09:12:55
4楼回答的很好!

2、还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？
氢气吸附一般适用于镍\钴等,但是不适合于贵金属及铜, 因为后者易发生氢溢流, 误差很大!
贵金属多采用CO吸附！
Catalysis Communication ...

懂的好多呀，老师真是厉害
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7楼2012-10-27 23:04:46
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zhouxiaochun

铁杆木虫 (正式写手)
还没做过测定分散度的表征，条件有限啊。。。。
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8楼2012-10-28 11:15:20
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guoguo373

新虫 (初入文坛)
★ ★
missu001: 金币+2, 谢谢详细的回答 2012-11-07 13:35:30
1）为什么开始要升温还原啊？还原温度有要求吗？还原成金属单质，一般催化剂上都是金属氧化物
2）还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？1个氢气2个氢原子与两个金属对应
3）我想测有Fe2O3-CuO/Al2O3这样的表面活性金属分散度，测得的金属分散度是不是可以理解为D=（活性Fe原子数+活性Cu原子数）/（样品总的Fe原子数+样品总的Cu原子数）金属分散度指催化剂表面活性金属原子数与催化剂上总金属原子数之比
4）是否必须用H2吸附 取决于金属，有H2和CO两种选择
5）用来计算D的吸附的H2体积，是不可逆化学吸附的H2总体积吗？ 使用的发生了不可逆化学吸附氢气的体积
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追求真理
9楼2012-11-07 12:34:50
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dewxfss

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-10-27 03:02:42
1.我理解升温还原是因为catalyst暴露在室温下 空气中，表面有部分已经氧化。这样对后期分析不利。需将金属还原成0价。还原温度因金属而定，一般来说容易还原的，低温就行。难还原的就要高温。
2.不是，有一个stoic ...

2.不是，有一个stoichiometry factor这个不同金属不一样~~~举例来说 Pt-O+1.5H2=Pt-H+H2O, factor 是2/3;但是O-Ru-O+2.5H2=Ru-H+2H2O, factor就是2/5
请问，你上面所说的Pt-O+1.5H2=Pt-H+H2O和O-Ru-O+2.5H2=Ru-H+2H2O中的化学计量是如何得到的呢？感谢～
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10楼2013-01-07 10:11:20
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