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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 做化学吸附时脉冲峰越来越小
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huanghua2002

新虫 (正式写手)

[求助] 做化学吸附时脉冲峰越来越小

请教各位，在测试Ni-Ca-P样品中Ni的分散度时我采用的是流动脉冲法，出现结果很奇怪，脉冲峰逐渐变小，而一般正常的结果是峰逐渐增大，后保持不变，这说明已经吸附饱和。
请问是什么原因，我的预处理条件是先在H2/Ar中300度下还原1h，再在同样温度下Ar气氛中进行吹扫50min，后降至室温进行CO脉冲吸附。多谢

[ Last edited by huanghua2002 on 2011-10-21 at 10:49 ]
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1楼 2011-10-19 23:41:58
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

huanghua2002(金币+1): 六通阀脉冲，与注射没关系 2011-10-25 22:17:28
是不是垫子漏气了？怎么会脉冲峰变小呢？看看峰形是不是对称。或者是注射器问题。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
2楼2011-10-22 22:36:06
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

huanghua2002(金币+1): 这与色谱一点关系都没有 2011-10-23 13:26:40
huanghua2002(金币+1): 六通阀脉冲，与注射没关系 2011-10-25 22:17:35
是不是垫子漏气了？怎么会脉冲峰变小呢？看看峰形是不是对称。或者是注射器问题。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
3楼2011-10-22 22:36:30
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师
你测分散度不是用吸附仪做的脉冲吗？
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4楼2011-10-24 11:00:37
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huanghua2002

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2011-10-24 11:00:37:
你测分散度不是用吸附仪做的脉冲吗？

是的    但是也不会用到注射啊
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5楼2011-10-24 18:09:28
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

huanghua2002(金币+3): 这个不是偶然现象 2011-10-26 23:01:42
哦，那倒是，用六通阀做脉冲的时候，如果手动进样，进样时间会对结果产生一定影响。就单一现象看是不合理的，要考察它的重复性。即使有严重的溢流现象存在一般也不会出现变小的情况。个人认为应该检查气路、压力等问题，排除机械性故障、人为因素。
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6楼2011-10-26 08:21:47
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

huanghua2002(金币+9): 唉 都给你吧 不然每天系统都发信 要手动发放金币 2011-11-01 09:55:07
推荐你到仪器分析论坛去看看，或许有人能帮你解决这个问题。从反应本质上讲，在温度和反应物质一定的情况下，常规反应一般会随着反应物浓度的降低而呈现宏观上的反应速率减小，除非引发二级反应降低了你的第一步产物的浓度，就你这个样品，这个现象不好解释，如果你排除了仪器及操作的影响，那就把分部脉冲后的样品拿出来测试一下，看到底是什么原因引起的。我也很想知道结果，如果解释清楚了请通知我一下，呵呵，谢了！
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7楼2011-10-28 11:58:41
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