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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 做化学吸附时脉冲峰越来越小
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huanghua2002

新虫 (正式写手)

[求助] 做化学吸附时脉冲峰越来越小

请教各位，在测试Ni-Ca-P样品中Ni的分散度时我采用的是流动脉冲法，出现结果很奇怪，脉冲峰逐渐变小，而一般正常的结果是峰逐渐增大，后保持不变，这说明已经吸附饱和。
请问是什么原因，我的预处理条件是先在H2/Ar中300度下还原1h，再在同样温度下Ar气氛中进行吹扫50min，后降至室温进行CO脉冲吸附。多谢

[ Last edited by huanghua2002 on 2011-10-21 at 10:49 ]
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1楼 2011-10-19 23:41:58
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

huanghua2002(金币+3): 这个不是偶然现象 2011-10-26 23:01:42
哦，那倒是，用六通阀做脉冲的时候，如果手动进样，进样时间会对结果产生一定影响。就单一现象看是不合理的，要考察它的重复性。即使有严重的溢流现象存在一般也不会出现变小的情况。个人认为应该检查气路、压力等问题，排除机械性故障、人为因素。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
6楼2011-10-26 08:21:47
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

huanghua2002(金币+1): 六通阀脉冲，与注射没关系 2011-10-25 22:17:28
是不是垫子漏气了？怎么会脉冲峰变小呢？看看峰形是不是对称。或者是注射器问题。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
2楼2011-10-22 22:36:06
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

huanghua2002(金币+1): 这与色谱一点关系都没有 2011-10-23 13:26:40
huanghua2002(金币+1): 六通阀脉冲，与注射没关系 2011-10-25 22:17:35
是不是垫子漏气了？怎么会脉冲峰变小呢？看看峰形是不是对称。或者是注射器问题。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
3楼2011-10-22 22:36:30
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师
你测分散度不是用吸附仪做的脉冲吗？
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
4楼2011-10-24 11:00:37
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