| 查看: 4094 | 回复: 11 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[求助]
关于用化学吸附仪做化学脉冲实验计算金属分散度的一些问题！求帮助！！
|
|||||
|
1、为什么开始要升温还原啊？还原温度有要求吗？ 2、还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？ 3、我想测有Fe2O3-CuO/Al2O3这样的表面活性金属分散度，测得的金属分散度是不是可以理解为D=（活性Fe原子数+活性Cu原子数）/（样品总的Fe原子数+样品总的Cu原子数） 4、是否必须用H2吸附 5、用来计算D的吸附的H2体积，是不可逆化学吸附的H2总体积吗？ 求哪位专家再解答一下，谢谢！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 碳材料负载催化 | 慕容幽瑶 | 水汽变换 |
» 猜你喜欢
关于合成MIL-125的求助
已经有0人回复
-
双非本硕光催化方向想读博，请各位老师看看我！
已经有2人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有133人回复
-
瑞典林雪平大学范立洲课题组现招聘博士后、岗位制博士生
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
寻求物理化学学报最新的投稿模板！
已经有4人回复
-
东南大学杰青/海优团队招聘催化方向博士后
已经有866人回复
-
投稿咨询
已经有7人回复
-
自科面上 散金币 祈福
已经有61人回复
-
铁钼催化剂成型
已经有2人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】化学吸附【TPD&脉冲滴定】测Ni-Al2O3上Ni颗粒分散度【康塔化学吸附仪】
已经有8人回复
- CO脉冲吸附做完后，为何没有金属分散度、晶粒粒径等重要数据
已经有6人回复
- H2化学吸附测Pt分散度时的氢溢流问题
已经有5人回复
- 做化学吸附时脉冲峰越来越小
已经有6人回复
- 氢气化学吸附法测NiO在氧化铝上的分散度
已经有3人回复
- 脉冲吸附法测定负载型Ru基催化剂的金属分散度
已经有5人回复
- 如何从H2的化学吸附中计算金属的分散度
已经有7人回复
- 【求助】CO脉冲测分散度总是吸附不饱和
已经有9人回复
- 【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题
已经有10人回复
zyhou
专家顾问 (文坛精英)
-
专家经验: +3748 - C-EPI: 74
- 应助: 4970 (副教授)
- 贵宾: 2.947
- 金币: 40213.5
- 散金: 14624
- 红花: 415
- 帖子: 10637
- 在线: 2547.8小时
- 虫号: 373328
- 注册: 2007-05-16
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
花花木头: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，对我很有用！ 2012-10-27 09:25:07
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-27 13:47:44
感谢参与，应助指数 +1
花花木头: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，对我很有用！ 2012-10-27 09:25:07
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-27 13:47:44
|
4楼回答的很好! 2、还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？ 氢气吸附一般适用于镍\钴等,但是不适合于贵金属及铜, 因为后者易发生氢溢流, 误差很大! 贵金属多采用CO吸附！ Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 3、我想测有Fe2O3-CuO/Al2O3这样的表面活性金属分散度，测得的金属分散度是不是可以理解为D=（活性Fe原子数+活性Cu原子数）/（样品总的Fe原子数+样品总的Cu原子数） 铜的分散度测定最有效的是N2O氧化，Fe的分散度估计很难，因为它很难被还原到金属态！ N2O氧化测铜的分散度很技术成熟、也最为全世界的研究者认可！ Journal of Catalysis, In Press, Corrected Proof, Available online 15 October 2012 Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425 Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440（Hottes 25 papers of the Journal） 5、用来计算D的吸附的H2体积，是不可逆化学吸附的H2总体积吗？ 室温下氢的吸附在镍上多数都是不可逆的，关键是CO吸附在Pt上，有大量可逆吸附！所以测定的技巧需要锻炼！ 所以文献中常有这样的话 the catalyst was cooled to room temperature and CO pulses were injected from a calibrated on-line sampling valve. CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations. Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 |
5楼2012-10-27 09:12:55
2楼2012-10-26 20:45:17
superleo8936
至尊木虫 (正式写手)
catalysis小虫一枚
- C-EPI: 4
- 应助: 484 (硕士)
- 贵宾: 0.248
- 金币: 10673.1
- 红花: 22
- 帖子: 916
- 在线: 163.9小时
- 虫号: 753547
- 注册: 2009-04-20
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+3, 谢谢回帖 2012-10-27 06:05:33
花花木头: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，对我很有用！ 2012-10-27 09:24:44
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+3, 谢谢回帖 2012-10-27 06:05:33
花花木头: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，对我很有用！ 2012-10-27 09:24:44
|
1.我理解升温还原是因为catalyst暴露在室温下 空气中，表面有部分已经氧化。这样对后期分析不利。需将金属还原成0价。还原温度因金属而定，一般来说容易还原的，低温就行。难还原的就要高温。 2.不是，有一个stoichiometry factor这个不同金属不一样~~~举例来说 Pt-O+1.5H2=Pt-H+H2O, factor 是2/3;但是O-Ru-O+2.5H2=Ru-H+2H2O, factor就是2/5 3.应该不可以。正如上个问题，若各个系数不一样，很难简单平均。对于bimetallic,dispersion的定义有待讨论，依据你具体研究而定，如果是core-shell结构，往往更看重core 的dispersion,而对于shell metal， 用surface coverage percent 表示。若是mixed alloy,一般需要先进行TPR试验，测试金属对于H2的还原温度，然后巧妙设计温度程序，一次titrate两种金属，分别测出dispersion，有时需要结合其他表征手法。 4.我不敢肯定 5.yes 楼主好运~ |
4楼2012-10-27 03:02:42
6楼2012-10-27 09:23:52
投票:
5