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关于用化学吸附仪做化学脉冲实验计算金属分散度的一些问题！求帮助！！
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1、为什么开始要升温还原啊？还原温度有要求吗？ 2、还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？ 3、我想测有Fe2O3-CuO/Al2O3这样的表面活性金属分散度，测得的金属分散度是不是可以理解为D=（活性Fe原子数+活性Cu原子数）/（样品总的Fe原子数+样品总的Cu原子数） 4、是否必须用H2吸附 5、用来计算D的吸附的H2体积，是不可逆化学吸附的H2总体积吗？ 求哪位专家再解答一下，谢谢！ |
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zhouxiaochun
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还没做过测定分散度的表征，条件有限啊。。。。
8楼2012-10-28 11:15:20
2楼2012-10-26 20:45:17
superleo8936
至尊木虫 (正式写手)
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1.我理解升温还原是因为catalyst暴露在室温下 空气中，表面有部分已经氧化。这样对后期分析不利。需将金属还原成0价。还原温度因金属而定，一般来说容易还原的，低温就行。难还原的就要高温。 2.不是，有一个stoichiometry factor这个不同金属不一样~~~举例来说 Pt-O+1.5H2=Pt-H+H2O, factor 是2/3;但是O-Ru-O+2.5H2=Ru-H+2H2O, factor就是2/5 3.应该不可以。正如上个问题，若各个系数不一样，很难简单平均。对于bimetallic,dispersion的定义有待讨论，依据你具体研究而定，如果是core-shell结构，往往更看重core 的dispersion,而对于shell metal， 用surface coverage percent 表示。若是mixed alloy,一般需要先进行TPR试验，测试金属对于H2的还原温度，然后巧妙设计温度程序，一次titrate两种金属，分别测出dispersion，有时需要结合其他表征手法。 4.我不敢肯定 5.yes 楼主好运~ |
4楼2012-10-27 03:02:42
zyhou
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4楼回答的很好! 2、还有氢气原子数与活性金属原子数都是一一对应的吗？ 氢气吸附一般适用于镍\钴等,但是不适合于贵金属及铜, 因为后者易发生氢溢流, 误差很大! 贵金属多采用CO吸附！ Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 3、我想测有Fe2O3-CuO/Al2O3这样的表面活性金属分散度，测得的金属分散度是不是可以理解为D=（活性Fe原子数+活性Cu原子数）/（样品总的Fe原子数+样品总的Cu原子数） 铜的分散度测定最有效的是N2O氧化，Fe的分散度估计很难，因为它很难被还原到金属态！ N2O氧化测铜的分散度很技术成熟、也最为全世界的研究者认可！ Journal of Catalysis, In Press, Corrected Proof, Available online 15 October 2012 Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425 Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440（Hottes 25 papers of the Journal） 5、用来计算D的吸附的H2体积，是不可逆化学吸附的H2总体积吗？ 室温下氢的吸附在镍上多数都是不可逆的，关键是CO吸附在Pt上，有大量可逆吸附！所以测定的技巧需要锻炼！ 所以文献中常有这样的话 the catalyst was cooled to room temperature and CO pulses were injected from a calibrated on-line sampling valve. CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations. Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 |
5楼2012-10-27 09:12:55
